ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：45330-2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3911--2014 代替HG/T39112006
2.3-二氯-1.4-萘醒
2,3-Dichloro-1,4-naphthoquinone
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3911—2014
前 創言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准代替HG/T3911--2006《2，3-二氯-1，4-萘醒》，与HG/T3911 2006相比除编辑性修改外
主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；修改了部分引用文件的标准号（见2，2006年版的2)；增加了安全信息（见4）；修改指标熔点为干品初熔点（见3、6.3，2006年版的3、5.5）；修改了采样量（见5，2006年版的4）；增加了灰分的平行测定差（见6.6）； “标志、标签、包装、运输和贮存”增加了有关安全和危险化学品的有关内容（见8，2006年版的7）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验
中心。
本标准主要起草人：徐光辉、杨杰民、胡业东、蒲爱军、黄英。 本标准为2006年7月首次发布，本次为第一次修订。
I HG/T3911—2014
23-二氯-1,4-茶醒
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，3-二氮-1，4-萘醒的要求、安全信息、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和存。
本标准适用于2，3-二氯-1，4-萘醒产品的质盘控制。 结构式：
C
分子式：C1oHO2Cl2 相对分子质量：227.04（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:117-80-6
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191- 2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386·--2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T 6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2 -2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3要求
2，3-二氟-1，4-醒的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T3911-2014
表12,3-二氯-1,4醒的质量要求
指 标
项 口
试验方法 6. 2 6. 3 6.4 6.5 6. 6
优等品
合格品
（1）外观 (2) 下品初熔点/℃ (3) 23-二氯-1.4-萘醒纯度/% (4) 加热减重的质量分数/% (5) 灰分的质量分数/%
浅黄至黄色结晶 193. 0
≥ ≥ ≤ N
192. 0 98. 50 0. 30 0. 10
99. 00 0. 30 0. 10
4安全信息 4.1安全
依据GB122682012，2、3-二氯-1，4-萘醒为6.1项毒性物质，UN号：2811。本品有毒，对皮肤、眼睛、黏膜有刺激性，可引起中枢神经障碍。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a） 该产品的危险性信息； b） 安全使用方法； c) 运输、存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678·2003 中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总盘不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另个保存备查。 6检验方法 6.1般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170---2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。样品烘干温度为110℃，烘干时间为60min。 6.42,3-二氯-1,4-萘醒含量的测定 6.4.1方法原理
采用气相色谱法分析，用面积归一化法求得2，3-二氮-1，4-萘醒纯度。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应分别符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。 2 HG/T3911-2014
6.4.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.4.2.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25m的毛细管柱。 6.4.2.4 周定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5或能达到同等分离效果的其他固定相。 6.4.2.5色谱J.作站或积分仪， 6.4.3试剂
丙酮：色谱纯。 6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条作
载气（氮气）压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（复气）流敏/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/(ml/min）分流比进样墩/μL 升温程疗定量方法
70 300 300 30 300 30 20 # 1 0. 6
100℃保持0min，然后以10℃/min的蓬率升温至200℃，保持10min
蜂面积归一化法
可根据不同仪器，选择最佳操作条件。 6.4.5测定步 6.4.5.1样品溶液的制备
称取2，3-二氟-1，4-萘醒试样约0.1g（精确至0.001g），置于10m容盘瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 6.4.5.2样品检测
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样游液0.6划1，待出蜂完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5.3 结果计算
2，3-二氮-1，4-萘酬纯度以w1计，数值用%表示，按公式（1)计算：
Al
w= ZA; X（100-w2w3）
(1)
+o9
式中： A1 2，3-二氟-14-禁醒的峰面积的数值； ZA; 各组分讠的峰面积的数值之和： w2 加热减重的质盘分数，数值以%表示； W 3 * *- 灰分的质域分数，数值以%表示。 计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5.4允许差
2，3-二氟-1，4-紫醒纯度平行测定结果之差不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。
3 G/T3911--2014 6.4.5.5 色谱圈
色谱图见图1。
6 1
0
5
3
-
o
12
14
6
10
2
8
4
时间/nin
说明： 1游别： 2未知物1; 3-未知物2： 4-氟苯： 5--0-1-氯-3.4-禁醒： 6-----2.3-二氯-1.4-蔡醒。
图12.3~二氯~1.4-禁最气相色谱示意图
6.5加热减量的测定
按GB/T23862006中3.2"烘干法”进行。称样量3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.05%（质基分数），取其算术平均值作为测定结梁，
6.6灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。称样放3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.02%（质邀分数），取其算术平均值作为测定结桑。
7 检验规则 7.1检验分类
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
2，3-二氟-1，4-萘醒应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的23-二氟-1，4-禁醒都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标准的规定时，应置新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，剩整批产品不合格。 8 标志，标签、包装、运输和贴存 8.1标志
2，3-二氯-1，4-禁醒的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称：
4 HG/T3911—2014
b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）： e）净含盘： T）警示标志（毒性物质）。
8.2 标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明，执行标准编号、批号。 8.3 包装
2.3-二氮-1，4-禁醒用内衬塑料袋的纸板桶包装，每桶净含盐25kg士0.25kg。产品包装应符合 GB12463及危险化学品包装的相关规定。在满足有关规定的前提下其他包装可与用户协商确定。 8.4运输
2，3-二氟-1，4-禁醒产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求来运输，应防丽、防陋、防止碰破和压坏包装，注意防火。搬运时须佩戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生避滞和中毒等事故。 8.5贮存
2，3-二氟-1，4-禁醒属于险货物，本品有毒，对皮肤、眼瞻、黏膜有刺激性，可引起中枢神经障碍，应按GB15603及相关规定密闭熨存于阴凉、干燥并具有良好避风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物混览，并远离火源和热源。
5 10116 /0
中华人民共和国化工行业标准 2,3-二氯-1,4-萘醒 HG/T 39112014 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mmX1230mm 1/16印张 字数14.4千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1742
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量向题，本社销售中心负费调换。
版权所有 违者必究
定价：10.00元 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：45330-2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3911--2014 代替HG/T39112006
2.3-二氯-1.4-萘醒
2,3-Dichloro-1,4-naphthoquinone
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3911—2014
前 創言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准代替HG/T3911--2006《2，3-二氯-1，4-萘醒》，与HG/T3911 2006相比除编辑性修改外
主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；修改了部分引用文件的标准号（见2，2006年版的2)；增加了安全信息（见4）；修改指标熔点为干品初熔点（见3、6.3，2006年版的3、5.5）；修改了采样量（见5，2006年版的4）；增加了灰分的平行测定差（见6.6）； “标志、标签、包装、运输和贮存”增加了有关安全和危险化学品的有关内容（见8，2006年版的7）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验
中心。
本标准主要起草人：徐光辉、杨杰民、胡业东、蒲爱军、黄英。 本标准为2006年7月首次发布，本次为第一次修订。
I HG/T3911—2014
23-二氯-1,4-茶醒
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，3-二氮-1，4-萘醒的要求、安全信息、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和存。
本标准适用于2，3-二氯-1，4-萘醒产品的质盘控制。 结构式：
C
分子式：C1oHO2Cl2 相对分子质量：227.04（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:117-80-6
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191- 2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386·--2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T 6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2 -2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3要求
2，3-二氟-1，4-醒的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T3911-2014
表12,3-二氯-1,4醒的质量要求
指 标
项 口
试验方法 6. 2 6. 3 6.4 6.5 6. 6
优等品
合格品
（1）外观 (2) 下品初熔点/℃ (3) 23-二氯-1.4-萘醒纯度/% (4) 加热减重的质量分数/% (5) 灰分的质量分数/%
浅黄至黄色结晶 193. 0
≥ ≥ ≤ N
192. 0 98. 50 0. 30 0. 10
99. 00 0. 30 0. 10
4安全信息 4.1安全
依据GB122682012，2、3-二氯-1，4-萘醒为6.1项毒性物质，UN号：2811。本品有毒，对皮肤、眼睛、黏膜有刺激性，可引起中枢神经障碍。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a） 该产品的危险性信息； b） 安全使用方法； c) 运输、存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678·2003 中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总盘不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另个保存备查。 6检验方法 6.1般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170---2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。样品烘干温度为110℃，烘干时间为60min。 6.42,3-二氯-1,4-萘醒含量的测定 6.4.1方法原理
采用气相色谱法分析，用面积归一化法求得2，3-二氮-1，4-萘醒纯度。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应分别符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。 2 HG/T3911-2014
6.4.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.4.2.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25m的毛细管柱。 6.4.2.4 周定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5或能达到同等分离效果的其他固定相。 6.4.2.5色谱J.作站或积分仪， 6.4.3试剂
丙酮：色谱纯。 6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条作
载气（氮气）压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（复气）流敏/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/(ml/min）分流比进样墩/μL 升温程疗定量方法
70 300 300 30 300 30 20 # 1 0. 6
100℃保持0min，然后以10℃/min的蓬率升温至200℃，保持10min
蜂面积归一化法
可根据不同仪器，选择最佳操作条件。 6.4.5测定步 6.4.5.1样品溶液的制备
称取2，3-二氟-1，4-萘醒试样约0.1g（精确至0.001g），置于10m容盘瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 6.4.5.2样品检测
开机预热，待仪器运行稳定后，进试样游液0.6划1，待出蜂完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5.3 结果计算
2，3-二氮-1，4-萘酬纯度以w1计，数值用%表示，按公式（1)计算：
Al
w= ZA; X（100-w2w3）
(1)
+o9
式中： A1 2，3-二氟-14-禁醒的峰面积的数值； ZA; 各组分讠的峰面积的数值之和： w2 加热减重的质盘分数，数值以%表示； W 3 * *- 灰分的质域分数，数值以%表示。 计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5.4允许差
2，3-二氟-1，4-紫醒纯度平行测定结果之差不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。
3 G/T3911--2014 6.4.5.5 色谱圈
色谱图见图1。
6 1
0
5
3
-
o
12
14
6
10
2
8
4
时间/nin
说明： 1游别： 2未知物1; 3-未知物2： 4-氟苯： 5--0-1-氯-3.4-禁醒： 6-----2.3-二氯-1.4-蔡醒。
图12.3~二氯~1.4-禁最气相色谱示意图
6.5加热减量的测定
按GB/T23862006中3.2"烘干法”进行。称样量3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.05%（质基分数），取其算术平均值作为测定结梁，
6.6灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。称样放3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.02%（质邀分数），取其算术平均值作为测定结桑。
7 检验规则 7.1检验分类
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
2，3-二氟-1，4-萘醒应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的23-二氟-1，4-禁醒都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有项指标不符合本标准的规定时，应置新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，剩整批产品不合格。 8 标志，标签、包装、运输和贴存 8.1标志
2，3-二氯-1，4-禁醒的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称：
4 HG/T3911—2014
b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）： e）净含盘： T）警示标志（毒性物质）。
8.2 标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明，执行标准编号、批号。 8.3 包装
2.3-二氮-1，4-禁醒用内衬塑料袋的纸板桶包装，每桶净含盐25kg士0.25kg。产品包装应符合 GB12463及危险化学品包装的相关规定。在满足有关规定的前提下其他包装可与用户协商确定。 8.4运输
2，3-二氟-1，4-禁醒产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求来运输，应防丽、防陋、防止碰破和压坏包装，注意防火。搬运时须佩戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生避滞和中毒等事故。 8.5贮存
2，3-二氟-1，4-禁醒属于险货物，本品有毒，对皮肤、眼瞻、黏膜有刺激性，可引起中枢神经障碍，应按GB15603及相关规定密闭熨存于阴凉、干燥并具有良好避风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物混览，并远离火源和热源。
5 10116 /0
中华人民共和国化工行业标准 2,3-二氯-1,4-萘醒 HG/T 39112014 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mmX1230mm 1/16印张 字数14.4千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1742
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量向题，本社销售中心负费调换。
版权所有 违者必究
定价：10.00元