ICS 71.080.10 CCS G 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6015—2021 代替GB/T6015—1999
工业用丁二烯中微量二聚物和
残留抽提剂的测定
气相色谱法
Determination of trace dimer and residual extraction agent of butadiene for
industrialuseGaschromatographicmethod
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 中 华人民共和 国
国家标准
工业用丁二烯中微量二聚物和
残留抽提剂的测定
气相色谱法 GB/T 6015—2021
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010
2021年8月第一版
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书号：155066·1-67957
版权专有 侵权必究 GB/T6015—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T6015一1999%工业用丁二烯中微量二聚物的测定 气相色谱法》，与GB/T6015 1999相比，主要技术变化如下：
a) 修改了适用范围，增加了抽提剂含量的测定（见第1章，1999年版的第1章）； b) 增加了抽提剂测定的技术内容（见第4、5、7、8、9、10章）； c) 修改了标样的配制方法，删除了原标准用正已烷或正庚烷作溶剂配制标样的相关内容（见5.5，
1999年版的4.5、7.2）； d) 修改了色谱柱和典型的色谱操作条件（见第6章，1999年版的第5章）； e) 重新确定了方法重复性限（见第10章，1999年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海
石油化工研究院。
本文件主要起草人：陈菲、钟鸣、薛慧峰、李继文、史得军、李诚炜。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T6015—1985GB/T6015—1999。
I GB/T 6015—2021
工业用丁二烯中微量二聚物和
残留抽提剂的测定
气相色谱法
警告：本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围。
1范围
本文件规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯中微量二聚物以及残留抽提剂的含量。 本文件适用于工业用丁二烯中微量4-乙烯基环已烯、1，2-二乙烯基环丁烷、15-环辛二烯等丁二烯
二聚物和乙晴（ACN）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡略烷酮（NMP)等残留抽提剂的测定，二聚物的最低测定浓度为5mg/kg，抽提剂的最低测定浓度为1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
将液态丁二烯试样注入气相色谱仪中，试样中的丁二烯二聚物及抽提剂等组分在色谱柱中被有效
分离，用氢火焰离子化检测器（FID)进行检测，以外标法计算各待测组分的含量。
5 材料与试剂
警告：以下气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 5.1载气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化， 5.2 辅助气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化，
1 GB/T6015—2021
5.3 氢气
纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 5.4 空气
经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 5.5 标样
以异丁烷或1-丁烯为基质的含有4-乙烯基环已烯、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的标样，可使用的市售有证标样，也可用称量法自行制备标样。标样中待测组分的含量应尽量与待测试样相近。
制备标样用的钢瓶应符合GB/T13290的技术要求。 所用异丁烷或1-丁烯基质中不应含有干扰待测组分的杂质。应事先在本文件规定条件下进行检查，在待测组分处无杂质峰流出，否则应予以修正。
6 仪器设备
6.1 气相色谱仪
配置高压液体进样阀、氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 6.2 色谱柱 6.2.1 本文件推荐的适合丁二烯二聚物测定的色谱柱及典型操作条件见表1。典型色谱图见图1、 图2。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。
表1推荐的丁二烯二聚物测定的色谱柱和典型操作条件
色谱条件
条件A
条件B
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
35%三氟丙基-甲基聚硅氧烷
色谱柱固定相
(FFAP) 30 0.32 1.0 1.5 60 0 2 75 0 20 220 15
柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm 载气(N）流量/(mL/min)
60 0.32 0.5 1.5 50 8 20 200 5
初始温度/℃ 初温保持时间/min 一阶升温速率/（℃/min）一阶终温/℃ -阶终温保持时间/min 二阶升温速率/(℃/min）二阶终温/℃ 二阶终温保持时间/min
柱温
2 GB/T6015—2021
表1(续)
条件A 300 300 1.0 30 : 1
条件B 280 300 1.0 30 : 1
色谱条件
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 进样量/μL 分流比
pAj 28 26 24 22 201 18 16 标引序号说明：
6
10
12
14
18
min
2
8
16
4
1,3-丁二烯 1,2-二乙烯基环丁烷；
4-乙烯基环己烯；甲苯； 1,5-环辛二烯。
1
-
图1 1采用条件A分离丁二烯二聚物的典型色谱图
pA 1 38 36 34 32 30 28
4
3
5
12
16
min
2
4
8
10
14
18
6
0
标引序号说明：
-1.3-丁二烯； -1,2-二乙烯基环丁烷；
2
3——甲苯；;
-4-乙烯基环已烯；
1 -
5——1,5-环辛二烯。
图2采用条件B分离丁二烯二聚物的典型色谱图 GB/T 6015—2021
6.2.2 本文件推荐的适合抽提剂测定的色谱柱及典型操作条件见表2。 典型色谱图见图3、图4。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。
表 2 推荐的抽提剂测定的色谱柱和典型操作条件
条件B
色谱条件
条件A
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
色谱柱固定相柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm 载气(N。）流量/（mL/min）
35%三氟丙基-甲基聚硅氧烷
(FFAP) 30 0.32 1.0 1.5 60 0 2 75 0 20 220 5 300 300 1.0 2 : 1
60 0.32 0.5 1.5 50 8 20 200 5
初始温度/℃ 初温保持时间/min 一阶升温速率/（℃/min）一阶终温/℃ 一阶终温保持时间/min 二阶升温速率/(℃/min)）二阶终温/℃ 二阶终温保持时间/min
-
柱温
一
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 进样量/μL 分流比
280 300 1.0 1 : 1
注：本条件不适用丁二烯二聚物含量的测定，在此条件下丁二烯二聚物可以分离，但不能准确定量。
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