ICS71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T17842015
工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定
气相色谱法
Isoprene for industrial useDetermination of trace extraction agent
Gas chromatographic method
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1784—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司、抚顺伊科思新材料有限公司。 本标准主要起草人：董宁、王龙庆、戴卫海、朱瑶、黄永凯、徐惠珍、潜森芝、梁碧华。 本标准为首次发布。
- SH/T1784—2015
工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定 气相色谱法
警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于
1.0mg/kg的乙睛。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使待测组分在色谱柱中被有效分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以外标法定量。
4试剂和材料 4.1试剂 4.1.1异戊二烯：纯度≥99.5%（质量分数），应不含被测定的抽提剂，用作配制标样的溶剂；也可采用其他不含被测抽提剂的溶剂。 4.1.2二甲基甲酰胺：纯度≥99.5%（质量分数）。 4.1.3乙腈：纯度≥99.5%（质量分数）。 4.2材料 4.2.1氮气：其纯度应不低于99.99%（体积分数）。 4.2.2氢气：其纯度应不低于99.99%（体积分数）。 4.2.3 空气：经5A分子筛净化的压缩空气。
5仪器 SH/T1784—2015
A
5.1 气相色谱仪
CEID) 的气相色谱仪，该色谱仪对本标准中规定的最低测定浓度噪声的两倍。
下的抽提剂所产生的峰高应 5.2色谱柱
及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图3。其他能达到同等分离程度的
本标准推荐色谱柱和操作条件也可使用
表1推荐的色谱柱及典型操作条件条件1
条件2
条件！
VOINEHOON
1
硝基对苯二酸改性的聚乙 硝基对苯二酸改性的聚之 硝基对苯二酸改性的聚乙
色谱柱柱长/
二醇
醇
30 0. 53 - 230 250 2
30 0.32 0. 25 200 250 1.1
30 0. 53 1 230 250 2
(mL/min)
110
40 10 20 200
40 10 20 200 5 1 1 : 1
C /min)
15 200
5
进样分流
条件1 适用于测定二甲基甲酰胺的含量；条件2仅适月 用于测定乙腈的含量； 条件3适用于同时测定二甲基酰胺禾 睛的含量。
V
验 60 50 40 30 20
1
N
12
min
1一异戊二烯：2- 二甲基甲酰胺图1条件1下的典型色谱图
2 SH/T1784—2015
26
24
22
PRESS
20
18
EOR
16
in
早戊二烯：2 睛件2下的典
12
0
2一乙腈： 二甲基甲酰胺
图3条件3下的典型色谱图
5.3记录装置
积分仪或色请工个 5.4进样装置
V
推荐使用自动进样器进样。
10uL微量注射器进样
6采样
按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。取样瓶应耐压、密闭。 SH/T1784—2015
7测定步骤
7.1 设定操作条件
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定 7.2标样的准备
在异戊二烯或其他合适的溶剂中，加人适量的二甲基甲酰胺、乙腈，采用重量法配制成浓度与样品接近的标样。可采取逐级稀释的方法配制标样。由于异戊二烯等溶剂极易挥发，因此在配样的过程中应尽可能保持密封状态，配制好的标样应密封且低温保存。 7.3校正
采用微量注射器（5.4），按表1规定的进样量向色谱仪准确注人标样，重复测定两次，测量各被测组分的峰面积。两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。 7.4试样测定
用微量注射器（5.4）按表1规定的进样量向色谱仪准确注人样品，重复测定两次，记录并测得各抽提剂组分的峰面积。
注：测定时，试样温度应与标样的温度保持一致。
8分析结果的表述
8.1计算
样品中待测的抽提剂的含量w按式（1）计算，以mg/kg表示。
Api A. P2
w,=w
(1)
式中：
一标样中待测组分i的含量，单位为mg/kg； A, 一 一试样中待测组分i的峰面积； A—标样中待测组分i的峰面积； pi 配制标样用溶剂的密度，单位为g/mL（20℃）； P2 一异戊二烯的密度，0.681g/mL（20℃）。
w.
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170规定进行修约，精确至0.1mg/kg。 9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%，以大于其算术平 4 SH/T 1784—2015
均值的15%的情况不超过5%为前提。
10 报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准编号； c）分析结果； d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e) 分析人员的姓名及分析日期等。
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