ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 252.6—2020
高镍毓化学分析方法
第6部分：铅、锌和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel matte- Part 6: Determination of lead,zinc and arsenic contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T252.62020
前言
YS/T252《高镍镜化学分析方法》共分为8个部分：
第1部分：量的测定 丁二酮重量法一第2部分：铁量的测定 磺基水杨酸光度法第3部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法一第4部分：钢量的测定 硫代硫酸钠滴定法：一第5部分：碗量的测定 燃烧一中和滴定法第6部分：铅、锌和碑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分：金、铂和钯含量的测定火试金富集一电感精合等高子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T252的第6部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、
广东省工业分析检测中心、辽宁出人境检验检疫局检验检疫技术中心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、兰州金川新材料科技股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、 贵州省分析测试研究院、广西中检检测技术服务有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、浙江亚遵焊材有限公司、峨眉山市峻半高纯材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分主要起草人：喻生洁、任利华、刘世和、谢阳、罗海、方迪、王正强、王长华、淑敏、赵春雷、 谢辉、张婷、周志平、李岩、聂小明、韦莉、徐艳燕、朱国忠、马群、宋健伟、倪誉宴、杨炳红、崔浩、管洪素、 江荆、吴雪英、谢柏华、沈佳跃、张玲玲、陈莉、徐清、孙平、黄一帆、黎颗。 YS/T252.6—2020
高镍化学分析方法
第6部分：铅、锌和含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了高镍中铅、锌和砷含量的测定方法。 本部分适用于高镍中铅、锌和砷含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素铅锌碑
质量分数/% 0.020~0.50 0.010~0.50 0.020~1.00
2方法提要
试料用盐酸、硝酸和高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算铅、锌和砷的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为二级及以上纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.84g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6氢氧化钠溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钠，置于500ml.塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移人1000mL塑料容量瓶中，以水定容。 3.7酚酞乙醇溶液（1g/L）：称取0.100g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移人100mL容量瓶中，以无水乙醇定容。 3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），低温溶解完全，用水冲洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%）置于300ml烧杯中，加人20ml.硝酸（3.5），低温溶解完全，用水冲洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
1 YS/T252.6—2020
3.10砷标准贮存溶液：称取1.3200g三氧化二砷（基准，置于浓硫酸干燥器中）于100mL烧杯中，加入5ml氢氧化钠溶液（3.6），盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5ml.水，两滴酚酞乙醇溶液（3.7），用盐酸（3.4)中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL中含1mg砷。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的待测元素标准溶液测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%；一各元素的推荐谱线见表2。
表2各元素的推荐谱线
元素谱线/nm
锌 206.200
砷 188. 979
铅 220.353
5样品
5.1样品粒度不大于154μm。 5.2样品预先在105℃土5℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤
6.1试料
称取0.20g样品，精确至0.0001g。 6. 2 2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验
随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2）和2mL高氯酸（3.3），低温加热至试料完全溶解，继续加热至白烟冒尽，试液蒸干后取下，冷却至室温。加入5ml.盐酸（3.1），用少量水冲洗表Ⅲ及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。将试液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，与标准溶液系列同步测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
分别逐级稀释铅、锌、砷标准贮存溶液（3.8～3.10），按表3配制铅、锌、砷混合系列标准溶液。在电
2 YS/T252.6—2020
感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量混合系列标准溶液的铅、锌、砷的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表3混合系列标准溶液 STD 2
单位为微克每毫升
STD 1 0 0 0
STD 4 1 1 5
STD 5 5 5 10
元素铅锌砷注：介质为盐酸（2十98)。
STD 3 0. 5 0. 5 1
0. 2 0. 1 0. 2
试验数据处理
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铅、锌和砷的含量以铅、锌和砷的质量分数w计，按式(1)计算：
(o)V×10-6
X100%
w,=
.（1)
m
式中： r 0 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po- 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vo- 一试液总体积，单位为毫升（mL）；
被测元素，铅、锌、砷；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位，小于0.10%时，表示至小数点后三位。
8精密度
8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得
表4 重复性限 0. 089
uP% /% r/% Wzn / % r/% WAx /% r/%
0. 51 0. 04 0.50 0. 04 0. 68 0. 05
0. 016 0.004 0.010 0. 003 0.029 0. 004
0. 26 0. 03 0. 10 0. 02 0. 31 0. 03
0.010 0. 047 0. 004 0. 057 0.006
1. 04 0. 06
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
3 YS/T252.6—2020
表5 再现性限 0. 089
ur /% R/% Zn /% R/% uAs /% R/%
0. 016 0.006 0.010 0. 004 0. 029 0. 006
0. 26 0. 04 0.10 0. 03 0.31 0. 04
0. 51 0. 06 0.50 0. 06 0. 68 0. 07
一
0. 015 0. 047 0. 007 0. 057 0.008
/ 一
1. 04 0. 09
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
样品； -本部分编号，YS/T252.6—2020；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；
-
一试验日期。
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