ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1476—2021
英砂化学分析方法
钡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of zircon sand-
Determination of barium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1476—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国家钨与稀土产品质量检验检测中心、江西晶安高科技股份有限公司、广东省科学
院工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司。
本文件主要起草人：李平、徐娜、邱森、古娟、李凌海、杨丽莎、黄葡英、唐清、王长华、墨淑敏、薛婷婷。 YS/T1476—2021
英砂化学分析方法锁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了锆英砂中锁含量的测定方法本文件适用于锆英砂中锁含量的测定。测定范围：0.0020%~0.30%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用过氧化钠和无水碳酸钠熔融、水浸取、过滤，滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1无水碳酸钠。 5.2过氧化钠。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4高氯酸（p=1.68g/mL）。 5.5碳酸钠溶液（20g/L）。 5.6钡标准贮存溶液：称取1.4371g经105℃土5℃下烘1h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钡，置于 100mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000ug锁。亦可购买市售有证标准物质。 5.7钡标准溶液：移取10.00mL锁标准贮存溶液（5.6），置于100mL容量瓶中，用硝酸（1十99)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钡。
1 YS/T1476—2021
5.8氩气（体积分数不小于99.99%）。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.007nm(200nm处）。 6.2推荐分析线为Ba：233.527nm，Ba：230.424nm。
7样品
7.1样品分析前应在105℃士5℃下烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 7.2样品粒度应小于0.090mm。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7)，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4分析试液的制备 8.4.1将试料（8.1)置于预先盛有2g过氧化钠（5.2)的30mL银埚中，覆盖2g无水碳酸钠（5.1)，摇匀。将银埚置于700℃高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15min后取出，冷却。 8.4.2将银埚（8.4.1)置于250mL烧杯中，加100mL水，低温加热至微沸，待熔块完全溶解后，用水洗出埚，洗涤液并入烧杯中，置于电炉上再次煮沸后取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，依次用碳酸钠溶液（5.5)和水洗涤沉淀及过滤4次～5次，弃去滤液。 8.4.3将沉淀连同滤纸置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（5.3）、5mL高氯酸（5.4）。盖上表面血，加热至冒烟，直至近干，稍冷，加4mL硝酸（5.3），加少量水，加热溶解至清，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 8.5系列标准溶液的配制
移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL锁标准溶液（5.7)于一组 100mL容量瓶中，加4mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中钡的质量浓度为 0μg/mL、0.1μg/mL0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL。 8.6测定
将系列标准溶液（8.5)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在选定的波长处，测定系列标准溶液中钡元素的强度，以质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的线性相关系数达到0.999以上时，测量空白试验溶液（8.3)与分析试液（8.4)中被测元素的强度，计算机自动计算出被测元素的质量浓度。 2 YS/T1476—2021
9试验数据处理
锁含量以锁的质量分数WB计，按公式(1)计算：
WB= (p-0)VX10-6 ×100%
..(1)
m
式中：
自工作曲线上查得的被测试液中钡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白试液中钡的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
O
Po V m- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170执行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1 重复性限
r/% 0.0003 0.005 0.005 0. 03
wB/% 0.0020 0. 052 0.086 0. 27
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值差不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2 再现性限
Ue/ % 0.0020 0. 052 0.086 0. 27
R/% 0. 0003 0. 005 0. 006 0. 04
3 YS/T1476—2021
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；一结果；一观察到的异常现象；试验日期。
4 YS/T1476—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由5家实验室对锁含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钡含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
N 4
实验室 水平数
1 0.00205 0.00201 0.00192 0.00212 0.00206 0.00215 0.00213 0. 0512 0.0561 0.0504 0.0553 0. 0534 0. 0494 0.0522 0. 0844 0.0892 0. 0845 0.0894 0.0884 0.0862 0.0864 0.254 0. 271 0. 272
3
2
5
6
7
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1
0. 264 0.265 0.270 0. 262
0. 00198 0.00206 0.00202 0.00194 0.00198 0.00206 0.00201 0.0516 0.0542 0.0525 0. 0514 0.0498 0.0526 0.0531 0. 0861 0.0865 0.0858 0.0860 0. 0846 0.0852 0.0836 0.276
2
0.255
0.262
0.264
0. 272
0. 271
0.265
0.00212 0.00204 0.00221 0.00206 0.00198 0.00221 0.00215 0.0522 0.0488 0. 0514 0.0496 0.0532 0. 0531 0. 0538 0.0855 0.0853 0. 0872 0.0880 0. 0912 0. 0834 0.0865
3
0.248 0. 272
0.272 0. 254 0.00212 0.00194 0.00202 0.00213 0.00205 0.00194 0.00203 0. 0512 0.0525 0.0532 0.0515 0.0524 0.0508 0.0536 0.0880 0.0871 0.0864 0. 0853 0.0845 0. 0872 0.0864 0. 282 0.292 0.294 0.286 0. 271 0.283 0. 273 0.00192 0.00194 0.00212 0.00201 0.00205 0.00196 0.00208 0.0498 0.0496 0. 0517 0. 0515 0.0508 0.0523 0.0504 0.0868 0.0836 0.0838 0.0845 0.0848 0.0875 0.0855
0.268 0.272
0.256
4
5
0. 274
0. 264
0. 269
0. 279
0. 267
0.266
0.284
0 中华人民共和国有色金属
行业标准锆英砂化学分析方法
钡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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开本880×1230 1/16 印张0.75字数16千字 2022年3月第一版 2022年3月第一次印刷
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