ICS 71. 100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5769—2021
铜系废催化剂中铜的测定方法
Test method for copper in waste copper-based catalysts
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 57692021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西南化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：李艳荣、邱爱玲、贺承国、谢应强、罗天才、王治祥。
I HG/T 5769—-2021
铜系废催化剂中铜的测定方法
警示一—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了铜系废催化剂中铜的测定方法。 本标准适用于铜锌铝系、铜硅系废催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
4.2.1 试样A的制备
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g，继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中。该试样适用于铜锌铝系废催化剂。 4.2.2试样B的制备
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g，继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置
1 HG/T5769—2021 于称量瓶中。如样品已粉化，则无须研磨，直接用四分法分取约10g，置于称量瓶中。将称量瓶于 120℃的鼓风干燥箱中干燥2h。取出，放人干燥器中，冷却至室温，备用。该试样适用于铜硅系废催化剂。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3. 1.1 盐酸。 4.3. 1.2 硝酸。 4. 3. 1. 3 高氯酸。 4.3. 1. 4 盐酸溶液：1十1。 4.3.1.5 盐酸溶液：1十100。 4.3.2 仪器设备 4.3.2.1 瓷：30mL~50mL。 4.3.2.2 高温炉：控制温度在800℃士50℃。 4.3.3试验步骤
4.3.3.1 试料溶液A的制备
称取约0.5g试样A，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全。当高氯酸白烟冒尽后，取下烧杯。稍冷后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，使可溶性盐类溶解。加热至 60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（见4.3.1.5）洗涤滤纸6次8次，滤液及洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.3.2试料溶液B的制备
称取约0.5g试样B，精确至0.0001g。置于瓷埚中，放人高温炉，从室温缓慢升温至800℃，保持40min。取出，冷却。沿壁滴人约8mL盐酸溶液（见4.3.1.4），少许加热，静置。晃动，使样品脱离埚底部。用盐酸溶液（见4.3.1.4）少量多次冲洗埚，移入150mL烧杯中，盐酸溶液控制在15mL左右。用少量水洗涤，洗液一并移入烧杯中。盖上表面皿，缓慢加热至微沸，溶液澄清。取下烧杯，冷却。用水冲洗表面血和烧杯内壁，洗液一并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定时干过滤或吸取上层清液。
5碘量滴定法（仲裁法）
5.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
2Cu2++4I- 2CuI +I2
2 HG/T5769—2021
Iz+2S021+S,0
5.2试剂 5.2.1碘化钾。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 3冰乙酸溶液：1十1。 5.2.4 氟氢化铵溶液：200g/L。 5.2.5 硫氰酸铵溶液：200g/L。 5.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS2O3）=0.1mol/L。 5.2.7淀粉指示液：10g/L。 5.3分析步骤
量取50.00mL试料溶液A或试料溶液B，置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液至溶液中刚有沉淀生成。依次加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2g碘化钾（每次加完溶液后均需摇匀），水封，于暗处静置5min。用少量蒸馅水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加人2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加人10mL硫氰酸铵溶液，滴定至蓝色消失为终点。 5.4试验数据处理
铜（Cu）质量分数w1，按公式（1）计算：
VeM 1000m
(V/1000)cM
(1)
X100%=
X100%
W,
m
式中： V- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M一—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.55）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
6原子吸收分光光度法
6.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长324.8nm或327.4nm处测定试料溶液中的铜，根据工作曲线或回归方程计算出试液中铜的质量。共存元素对测定无干扰。
该方法适用于质量分数小于20%的铜的测定。 6.2试剂 6.2.1 盐酸溶液：1十1。 6.2.2铜（Cu）标准溶液：1mg/mL。
3 HG/T5769—2021
准确称取0.5g铜片（纯度不小于99.99%），精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，盖上表面皿。加人10mL硝酸溶液（1十1），低温或室温下使铜片全部溶解。加人5mL硫酸溶液（1十1)，缓慢加热至冒白烟。冷却，加水溶解盐类。将溶液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 6.2.3铜（Cu）标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL铜（Cu）标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铜空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1标准曲线的绘制 6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铜（Cu）标准溶液（见6.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL。在每个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中铜的质量浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加铜（Cu）标准溶液的空白溶液调零，于波长 324.8nm处测定标准曲线的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中铜的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铜的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或计算出线性回归方程。 6.4.2测定
量取一定量的试料溶液A或试料溶液B，使其相应的铜的质量为100μg～400μg。置于100mL 容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。后续操作按6.4.1.2的规定测定试料溶液中铜的吸光度，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出被测溶液中铜的浓度。 6.5试验数据处理
铜（Cu）质量分数w2，按公式（2）计算：
cVX10-6
W2= m -×100%
(2)
式中： c-—待测溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一待测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m-分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
7 269 L/SH
中华人民共和国化工行业标准
铜系废催化剂中铜的测定方法
HG/T 5769-2021 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数13.2千字
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