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原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定
邓玉菌李明朝
刘颖彦（大连华信理化检测中心有限公司）
摘要：根据GB/T171381997规定的测量步票对土境中的铜进行了测定,对影响测定结果的各不确定度象源进行了分析,并对二个样品进行了不确定准评定
关键词：原子吸收分光光准法；土撑；铜：不确定座原理
采用盐酸一氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物昌梵，使试样中的特测元春全能进入试意中，主境中铜离子被原字花后，吸收来自铜元素空心明极灯发出的共据线，吸收其操线的量与该元素的含量成正比，根据这一原理，我们采用铜标准溶液不同浓度时一起的信号明应值作为工作典线，被测土壤钢
生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测二、数学模型
工作曲线回归方程：y=+a
土境中铜含量(mg/kg)=
cx
其中：C:试液的吸光度减
m1
去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铜的含量，mg/L V：试渡定容的体积，mL：m：称收试样的重量，9：了：试样的水分含量.%
土壤样重复测定十次，得平均值为0.166mg/L-土壤称取质量为0.4280g.试释中铜含量
= 19. 4mg/ kg
三、测定主策中调浓度的不确定度分量
3.1样品取样质量的相对不确定度u
试样的质量由电子天平称取，其不确定度来源于三个方面：测量的重复性，读数的分辨率及关平校准的不确定度，
3.1.1称样量的量复性不确定度um）：取m.的物体，称量 10次：单次称量结果的标准不确定度用标准缩差表示，为
20.0081-00 31.2 数分率不南定度m）于 2×y3
天平为数字显示式测量仪器，其分辨率为0.0001g，分辨误差为 0.0001/2.按起形分布，基习入标准不确定度u（mz）u（mz）
3.1.3关平极准不确定度u（m）：根据计量证书，天平在0~ 50g范围内称量最大允许误差为±0.5mg-按均勾分布，其标准不确定度为0.5/V3=0.29mg：通常称取物质时经二次独立称量(一次毛重，二次空盘），计算得天平校正不确定度为：u(m,)=/0.29 × 2 = 0.41mg = 0.00041g
上述三个不确定度分量各成成样式m的不确定度为：
u(m)= μ_, + r_, + u*_, = 0.0004 g(m)_0.0004
=0.00093称样量m为0.4280g，则取样质量相
0.4280
对不确定度为：U
3.2消解液定容体积产生的相对不确定度u，
3.21容量瓶体积的不确定度：容量允差为±0.05ml，按三角分布换算成标准偏差为0.=0.0204ml！
6
3.2.2重复性误差：重复定容10次，称量并换算为体积，贝塞尔公式针算标准偏差为0.0063mL
3.23容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为2，水的体积膨账系数为21×10
701100.012m 以上三项合成得出
↓0.0204° + 0.0063° + 0.0122
= 4.90 × 10
3.3工作曲线拟合引起的相对不确定度u，
配制标准系列溶液，浓度为0、0.2、0.4、0.8.1.2、20mg/L，每个浓度测定
标准典线回归方程为Y=0.1868x
98000 定度4=0.080
3.4标准溶液及配制引起的相对不确定度u
铜标准溶液的配制（以2mg/L标准溶液为例）：用2ml移液管吸最2ml铜标准些客液（500mg/L：雷环模靠标准物质研究瞬提供，相对不确定度为1%)至50ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为20mg/L标准使用液，再用5ml移滚管吸取5ml浓度为 20mg/L标准便用减至50ml客量瓶中：定容到刻度，得浓度为
88化置理
2014年2月
2mg/L标准使用液，
"3.4.1铜标准贮备液的相对不确定度%
已知铜标准贮备液500mg/L，相对不确定度为1%，则 1%=5.77×10
3.4.2移液管(2ml)的相对不确定度）其中叉包括三个部分：
第一，吸管体积的不确定度：容量允差为±0.01ml，按三角分布换算成标准偏差为0.01=0.00408ml
第二，重复性误差：重复移取10次，称量并换算为体积，见塞尔公式计算标准偏差为0.0048mL
第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为0.012m
以上三项合成得出：量、=3.16×10-
3.4.3容量瓶（50ml)的相对不确定度1%) 同理，其中又包括三个部分：
，容量瓶保积的不确定度：容量允差为±0.05ml，标准偏 00050
重复性误差：重复定容10次，称量并换算为体积。贝
塞尔公式计算标准偏差为0.0063mL
第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积
不确定度为0.012ml
#t, = 4.90 × 10
以上三项合成得出：
3.4.4移液管（5ml)的相对不确定度g 其中又包括三个部分：
第二，吸管体积的不确定度：容量允差为±0.015ml，标准偏差为0.013=0.00612ml
v6
第二，重复性误差：重复移取10次，称量并换算为体积，贝塞尔公式计算标准偏差为0.0052ml
三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积
不确定度为0.012ml
以上三项合成得出：虹，=1.62×10~
3.4.5容量瓶(50ml)的相对不确定度1%/：同理，其中又包括三个部分：
第二，容量瓶体积的不确定度为0.0204ml 第二，重复性误差：0.0063m
第三，荐袭替箱薄液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为0.012ml
以上项合成得出：=4.90×10 综上所述，
=+ ++ , = 6.81 × 10
3.5A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度
单次测量不确定度。=S.=
(xi ry = 0. 003mg/ n12
算术平均值的不确定度w，=S。
S
Ss=
= 5.72 × 10~
四、相对合成标准不确定度
5m =9.49×10 n
= +, + + + =0. 081
=wa× , = 19. 4× 0. 081=1. 6mg/ kg
五、扩展不确定度分析
扩展不确定度U/=w，=。×2=3.2mg/kg，k=2 六、结果报告
测定结果：（19.4±3.2)mg/kg，k=2 七、讨论
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