ICS 71. 100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5704-2021
废催化剂中镍含量的测定
Test methodfornickel inwastecatalysts
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5704—2021
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、盐城市计
量测试所。
本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、罗天才、王治祥、谈格、孙世珍、陈延浩、杨建国。
- HG/T5704—2021
废催化剂中镍含量的测定
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了废催化剂中镍含量的测定方法。 本标准适用于以镍为活性组分，以氧化铝、镁铝氧化物、硅藻土、活性炭或镍铝合金为载体的用
后催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4样品 4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。 4.2.试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在磨样机中破碎研细。用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃鼓风干燥箱内干燥2h。取出，置于干燥器内，冷却至室温，备用。
对于以镍铝合金为固定活性组分及在催化过程中吸附有机物并发生严重结炭的废催化剂，用四分法分取出试样后，倒入乙醇（分析纯）浸泡，30min后倾倒乙醇洗液。依此浸取洗涤3次后，置于称量瓶中，于105℃110℃鼓风干燥箱内干燥2h。取出，置于干燥器内，冷却至室温，备用。
1 HG/T5704—2021
4.3 试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硝酸。 4.3.1.2 混合溶剂：称取2g无水碳酸钠和3g硼酸，研细，混匀。 4.3.1.3 盐酸溶液：1十1。 4.3.2 仪器设备 4.3.2.14 铂：附盖，容积为30mL～50mL。 4.3.2.2 高温炉：控制温度950℃士50℃。 4.3.3 试验步骤
4.3.3.1试料溶液A的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人 20mL盐酸溶液，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热。微沸后，取下，稍冷却。滴加5mL 硝酸，继续加热微沸，使试料完全溶解。取下烧杯，加入50mL水，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热使可溶性盐类溶解。冷却至室温后，将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。该试液用于已预处理过的甲烷化、加氢、雷尼镍等以金属多孔性结构、镁铝氧化物为载体的废催化剂的测定。
4.3.3.2试料溶液B的制备
称取约0.5g试样（若试样镍含量过高或难熔，可酌情减少称样量），精确至0.0001g。置于盛有4g混合熔剂的铂中，用铂丝搅匀，覆盖1g混合熔剂。加盖，放人高温炉中，在200℃保持 10min。升温至950℃，熔融2h。取出铂甘埚，冷却后，置于400mL高脚烧杯中，加人25mL盐酸溶液和120mL热水，加热浸取。待熔融物全部溶解后，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释室刻度，摇匀，备用。该溶液用于关然气转化等以氧化铝、活性炭为载体和催化过程中发生严重烧结碳化的废催化剂的测定。
5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法（仲裁法）
5.1原理
在pH值为5～6的溶液中，以氟化钠掩蔽铝及其他元素，加人过量EDTA标准滴定溶液使镍离
：，子完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用氟氮化锌标准滴定溶液返滴定过量的EDTA。
5.2试剂 5.2.1氟化钠。 5.2.2氨水溶液：1十1。 5.2. 3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 2 HG/T 5704—2021 度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加镍标准溶液的空白溶液调零，于波长232.0nm 处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中镍的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、镍的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或计算出线性回归方程。 6.4.2测定
量取一定量的试料溶液A，使其相应的镍的质量在100μg～500μg。置于250mL容量瓶中，加人2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定试料溶液中镍的吸光度，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出被测溶液中镍的质量浓度。 6.4.3试验数据处理
镍（Ni）质量分数W2，按公式（2）计算：
cVX10-6
X100%
(2)
W2=
m
式中： c——试料溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V--试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
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