ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T190.1—2015 代替YB/T190.1—2001
连铸保护渣 二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Continuous casting mold powderDetermination of silicon dioxide contentPerchloric acid dehydration gravimetric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.1—2015
前言
YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：
第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定CyDTA滴定法第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱
法
第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定 波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第1部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.1—2001《连铸保护渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含
量》，与YB/T190.1—2001相比主要技术变化如下：
修改了6.2中试料量为0.25g；修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 本部分的历次版本发布情况为：
YB/T190.1—2001。 YB/T190.1—2015
连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法
1范围
本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量。 本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～50.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂埚中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类，过滤、洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。 4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5 甲醇，p0.72g/mL。 4.6氢氟酸，pl.15g/mL。 4.7 盐酸，5十95。 4.8 硝酸银溶液，10g/L。 4.9石 硫酸，pl.84g/mL。 4.10盐酸硼酸饱和液：取盐酸（见4.3）与水等体积混合，逐次加入硼酸搅拌直至有固体硼酸不再溶解。 4.11 钼酸铵溶液，60g/L：过滤后使用。 4.12 2草-硫混酸：草酸（40g/L)与硫酸（1十3.5)以4：1混合。 4.13硫酸亚铁铵溶液，50g/L：称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸（见4.14），用水稀至100mL （现用现配）。 4.14硫酸，1十1。 4.15二氧化硅标准溶液 4.15.1二氧化硅标准存溶液：称取0.2500g预先灼烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g无水碳酸钠的铂埚中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将埚加盖后置于约800℃的高温炉中，然后
1 YB/T190.1—2015
升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗净埚及盖，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含250.00μg二氧化硅。 4.15.2二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含10.00μg二氧化硅。 5试样 5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 5.2试样应全部通过0.097mm筛孔。 5.3试样应在105℃～110℃预干燥1h2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作必须在通风柜中进行。 6.1测定次数
同一试样应称取两份试样进行测定。 6.2试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。 6.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。 6.4测定 6.4.1将试料置于铂埚中，在800℃左右的高温炉中烧30min取出冷却。 6.4.2加3g混合熔剂（见4.2)于铂埚中与试样搅匀，再覆盖2g混合熔剂（见4.2)，于950℃的高温炉中熔5min～6min取出璃，摇动使熔融物附于璃壁上冷却。 6.4.3置铂于盛有40mL盐酸硼酸饱和液（见4.10)的烧杯中，低温加热浸取，以水洗净。 6.4.4将溶液低温蒸至体积10mL左右，加入20mL甲醇（见4.5），继续低温蒸至干凋 6.4.5加入20mL盐酸（见4.3）和少量水加热溶解盐类，再加入20mL高氯酸（见4.4）加热至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热20min取下。 6.4.6加入10mL盐酸（见4.3）和50mL热水，加热搅拌溶解盐类后以加有少许纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，以热盐酸（见4.7）洗净烧杯，洗沉淀5次6次，再用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液（见4.8）检验），滤液冷却至室温，以水稀释至刻度混匀，保留用于残留硅的测定。 6.4.7沉淀连同滤纸置于铂埚中低温烘干灰化，于1100℃高温炉内灼烧30min取出，稍冷置于干燥器中冷至室温称量，并反复灼烧（每次15min）至恒量（m）。 6.4.8将沉淀以水湿润加3滴~4滴硫酸（见4.14），加人5mL氢氟酸（见4.6)加热使硫酸烟冒尽。 6.4.9将铂埚置于1100℃炉中烧20min取出，干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧到恒量（m2）。 6.4.10分取滤液5.00mL于100mL容量瓶中，加水15mL、钼酸铵溶液5mL（见4.11）混匀，放置 10min~15min（室温低于20℃时放置20min~30min），加草-硫混酸10mL（见4.12）并混匀，立即加硫酸亚铁铵溶液5mL（见4.13)，混匀，用水稀释至刻度摇匀。用1cm吸收皿，以试验空白溶液为参比，于分光光度计吸收波长650nm处，测量吸光度，从标准曲线上求得二氧化硅含量。 6.4.11标准曲线绘制
分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（见4.15.2），分别置于 100mL容量瓶中，分别加入试验空白溶液5mL，用水补充体积至20mL，以下按6.4.10中，从加钼酸铵溶液5mL比色测定步骤进行。绘制标准曲线。 2 YB/T190.1—2015
7结果计算 7.1按式(1)计算二氧化硅的含量：
(m) -mz) -(ms -m) + ms ×10-6
w(SiO2)(%)=
mxV X100
......... ()
m
V
式中： mi 氢氟酸处理前沉淀与埚重量，单位为克（g）； m2 氢氟酸处理后残渣与埚重量，单位为克（g）； m3 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与重量，单位为克（g）； m4 氢氟酸处理后空白试验的残渣与埚重量，单位为克（g）； ms 工作曲线上查得滤液中二氧化硅含量，单位为微克（μg）； m- 试样量，单位为克（g）； V,- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）。
7.2 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。 8 允许差
允许差见表1。
表1允许差
%（质量分数）
允许差 0, 50 0. 60
含量范围 20.00~30.00 >30.00~50.00
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室的分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
连铸保护渣二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法 YB/T190.1—2015
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0722 定价：15.00元
15502"407226