ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4908.2—2021
钒铝合金 硅、铁、磷、硼、铬、镍、钨、 铜、锰、钼含量的测定电感耦合
等离子体原子发射光谱法 Vanadium-aluminum alloyDetermination of silicon, iron, phosphorus,boron,chromium,nickel,tungsten,copper, manganese,molybdenumcontentInductivelycoupled
plasma atomic emission spectrometry
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4908.2—2021
前言
YB/T4908钒铝合金分析方法共分为6部分：
第1部分：钒铝合金钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：钒铝合金 硅、铁、磷、硼、铬、镍、钨、铜、锰、钼含量的测定 电感耦合等离子体原子
发射光谱法；一第3部分：钒铝合金 铝含量的测定 钡盐强碱分离-EDTA滴定法；
-
—-第4部分：钒铝合金 氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法或热导法；
第5部分：钒铝合金 碳、硫含量的测定 高频感应燃烧-红外吸收法；第6部分：钒铝合金 氧、氮含量的测定 情性气体熔融红外吸收法和热导法。
本部分为YB/T4908的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、攀钢集团钒
钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：成勇、郑小敏、袁金红、钟华、杨新能、魏芳、何其平、钱裕祥、周开著、李志鹏、卢春生。 YB/T4908.2-2021
银铝合金 硅、铁、磷、碘、铬、镍、钨、铜锰钼含量的
测定 电感精合等离子体原子发射光谱法
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未揭出所有可能的安全问 。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合阅有关法规规定的条件。
1范圈
YB/T4908的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铁、磷、翻、铬、镍、钨、钢、锰、 的含意。
本部分适用于钒铝合金中硅、铁、磷、、饹、镶、钨、铜、锰、钼含量的测定。测定范圈见表1。
表1测定范围
分新元察
含量范隔（质置分数）/%
0.003~1.00 0.0051.00 0.010~1.00
锅、弹、铝铁、硅、鸽、锰、蹄、
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室被璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸盘管
3理
试料以盐酸、硝酸溶解，以水荐释定容。将试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量元素特征波长的光谱信号强度，根据校准曲线的回归方程计算待测元素的含摄。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馋水、去离子水或纯度相当的水。 4.1五氧化二，纯度不低于99.99%。
1 YB/T4908.22021
4.2金属铝粉，纯度不低于99.99% 43盐酸p1.19g/ml 4.4硝酸p1.42g/mla 4.5标准储备溶液，1.00mg/mL
硅、铁、磷、硼、铬、镍、钨、铜、锰、钼等单元素标准储备溶液，配制方法参见附录A，也可使用有证标准物质。
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
可以使用任何型号的电感合等离子体原子发射光谱仪，根据仪器说明书和实验室规程操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照7.5.3进行仪器的准备和确认，按照附录B进行仪器设备性能试验，并且要求达到下列技术指标。
a) 本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于附录B中的表B.1。在使用时，应根
据仪器特点仔细检查谱线的背蒙校正位置以及光谱干扰情况； b) 每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03mm， c) 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量
的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%； d) 每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝
对强度或相对强度的相对标准储差不应超过1%； e）校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数不应小于0.999。
5.2容瓶、移液管、服量管
分别符合GB/T12806.GB/T12807和GB/T12808的规定。
6取制样
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔。
7分析步蒙
7.1试料最
称取0.500g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
网试料，应独立测定不少于2次。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验
随同试样分析同类型标样。
2 YB/T4908.2-—2021
7.5测定 7.5.1试液的制备
将试料（见7.1)置于250mL锥形瓶中，以约10ml水冲洗瓶壁并分敏样品，然后加入10ml盐酸 (见4.3）和5mL硝酸（见4.4），置于电热板上分解完全，取下冷却。
试料溶解完成后将试液转移至100mL容瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.5.2校准溶液的制备
按表2称取7组高纯五氟化二钒（见4.1）和金展铝粉（见4.2)分别置于250mL锥形瓶中，按7.5.1 操作溶解完全，冷却后将溶液分别转移至100mL容量瓶之中，推荐按表3加入待测元索硅、铁、磷、碍、 铬、镍、钨、钢、锰、钼的标准溶液，以水定容，制备？个校标准溶液。
推荐按表2称取基体匹配物质高纯五氧化二钒（见4.1）和金属铝粉（见4.2），以及推荐按表3配制校准标准溶液。
表2推荐基体匹配物质称取质量
五氨化二钒/器 0.4463 0.7141
铝粉/名 0.250 0.100
含量（质量分数）/%
40.00~60.00
>60
裹3推荐校准标准溶液
硅、铁、磷、面、、、鸽、铜、锰、钳
系殖序号
浓度/(μg/mL）
对应含减/%
0.00 0.10 0.50 2.50 5.00 25, 00 50.00
0.000 0.002 0.010 0.050 0.100 0.500 1. 000
2 39
5 6 7
7.5.3 仅器的准备和确认
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器运行状态稳定。 设置待测元索分析谱线（参见耐录C表C1）及其背景校正和检测积分区域。以及设定射频功率、观测高
度、端动泵速度、雾化器压力、积分时间等电感合等离子体原子发射光谱仪工作条件（参见附录C表C.2）。
检查并确认符合5.1中所要求的各项仪器性能指标。 7.5.4校准曲线的绘制
仪器运行稳定后，分别依次测量系列校准溶液的强度，每次测量之间吸人水或稀盐酸溶液冲洗，试液至少应重复测量3次。以分析谱线的净强度或净强度比作为横坐标、校准溶液中待测元案的浓度值作为纵坐标绘辨校准曲线。计算相关系数，相关系数要求应符合5.1e)。
最初校准曲线建立以后，可以仅使用最高浓度点和最低浓度点两个校准溶液对保存的校准曲线进行
3 YB/T4908.2-2021 满点再校正程序，然后进行试样的测邀分析。 7.5.5试液的潮量
在与7.5.4相同条件下，将空白试液（见7.3）和待测试液（见7.5.1）依次引人ICP光谱仪进行测量，每次测量之间吸人水或稀盐酸溶液冲洗，试液至少应重复测量3次。
计算机采试液中待测元索分析谱线的净强度或净强度比，通过建立的校准曲线计算元索含量。
8分析结及其囊示
8.结果计算
根据试液中待测元索分析谱线的净强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元索的浓度值，按式（1）计算被测元素的含量M，以质量分数（%）表示：
VX(c-c)X10-
X100
(1)
UM
8
式中： tm" 待测元素含盘，单位为质量分数，（%）；
试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL）空白试液中待测元素浓度值，单位为徽克每毫升（ug/mL）；被测试液的体积，单位为毫升（mL）；
c Co V
8 试料质量，单位为克（g）。 8.2最终分析结聚
同试样两次测定结的绝对值不大于允许寇，取其算术平均值作为分析结果，否则进行第三次测定，如三次测定结果的极差值不大于1.2借允许差，取三次测定结果的算术平均值作为分析结聚，否则进行第四次测定；四次测定结果的极差值如不大于1.3倍允许差，取四次测定结果的算术平均值作为分析结果，四次测定结果的极差值如大于1。3倍允许差，则取四次测定结果的中位值作为分析结果。
分析结果按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。
9允许差
分析结果的差值应不大于表4所列允许。
表4允许费（质置分数）
%
合量 0.003~0.010 >0. 010~0. 025 >0.025~0.050 >0.050~0.100 >0, 100~0.250 >0.250~0.500 >0. 5001. 00
允许券 0,002 0.003 0.005 0.010 0.020 0.030 0.045
减分
棚 YB/T4908.2--2021
衰4 允许差（质量分数）（续）
%
含量 0.005~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.100 >0.1000,250 >0.2500.500 >0.500~1.00 0.0100.050 >0.050~0.100 >0.100~0.250 >0.250~0.500 >0.500~1.00
成分
允许差 0.002 0.005 0.010 0.020 0.030 0.045 0, 005 0.010 0.020 0.030 0. 045
锅、磷、钼
铁、硅、钨、锰、镍、饹
10 试验摄告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期， c) 采用标准； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分新结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。 YB/T4908.2—2021
附录A （规范性附录）
标准储备溶液配制方法
A.1铁标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取1.0000g的金属铁粉（纯度不小于99.99%）置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸(1十1) 加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg铁。 A.2硅标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取2.1392g的SiO2（纯度不小于99.99%，预先经1000℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于加有3g无水碳酸钠的铂金中，搅拌均匀，上面再覆盖（1g～2g)无水碳酸钠，先将铂埚置于马弗炉内低温加热，然后升温至950℃高温熔融至透明，继续加热熔融3min～5min，取出、冷却。 移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出埚，仔细洗净，冷却至室温，将溶液转移到1L容量瓶中，定容，贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中。此溶液1mL含1.00mg硅。 A.3钨标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取1.7941g的Na2WO：·2H2O（纯度不小于99.99%）置于500mL烧杯中加入水溶解完全，转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg钨。 A.4锰标准储备落液，1.00mg/mL
准确称取1.0000g的金属锰（纯度不小于99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1十2)加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg锰。 A.5镍标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取1.0000g的金属镍粉（含量不小于99.99%）置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1十1）加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg镍。 A.6铬标准储备落液，1.00mg/mL。
准确称取1.0000g的金属铬粉（纯度不小于99.99%)置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸(1十1) 加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg铬。 A.7铜标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取1.0000g的金属铜粉（纯度不小于99.99%）置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1十1) 加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg铜。 A.8硼标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取5.7200g的HsBOs（纯度不小于99.99%)置于500mL烧杯中，加人水溶解完全，转移到 1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg硼。 A.9钼标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取2.0425g的（NH）2MoO（纯度不小于99.99%）置于500mL烧杯中，加人水溶解完全，转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg钼。 A.10磷标准储备溶液，1.00mg/mL。
准确称取4.3936g的磷酸二氢钾（KPH2PO）（纯度不小于99.99%，预先经105℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温）置于500mL烧杯中，加人适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶中，定容。此溶液1mL含1.00mg磷。
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