ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4908.1—2021
钒铝合金 钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 Vanadium-aluminum alloy-Determination of vanadium content-
Ammoniumpersulfateoxidation-ammonium
ferrous sulfate titrimetric method
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4908.1—2021
前 言
YB/T4908钒铝合金分析方法共分为6部分：
第1部分：钒铝合金 钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：钒铝合金 硅、铁、磷、硼、铬、镍、钨、铜、锰、钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钒铝合金 铝含量的测定 钡盐强碱分离-EDTA滴定法；
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第4部分：钒铝合金 氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法或热导法；
第5部分：钒铝合金 碳、硫含量的测定高频感应燃烧-红外吸收法；第6部分：钒铝合金 氧、氮含量的测定 情性气体熔融红外吸收法和热导法
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本部分为YB/T4908的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、攀钢集团钒
钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人：郑小敏、成勇、王凤、汪雪梅、杨新能、钟华、钱裕祥、周开著、苏洋、卢春生。 YB/T4908.1—2021
钒铝合金 钒含量的测定 过硫酸铵氧化一硫酸亚铁铵滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YB/T4908的本部分规定了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。 本部分适用于钒铝合金中钒含量的测定，测定范围（质量分数）：≥45.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料经盐酸、硝酸分解，在硫磷混酸介质中，用过硫酸铵将钒（IV）氧化至钒（V），过量的过硫酸铵煮沸除去，以N-苯代基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积计算钒含量。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 4.1过硫酸铵。 4.2盐酸，p1.19g/mL。 4.3硝酸，p1.42g/mL。 4.4磷酸，p1.70g/mL。 4.5硫酸，1十1。 4.6硫磷混酸溶液。
于100mL水中缓慢加人150mL磷酸，150mL硫酸，摇匀，冷却至室温 4.7硫酸锰溶液，10g/L。 4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.07mol/L。
1 YB/T4908.1—2021
4.8.1配制
称取27.45g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)溶于适量硫酸（5十95)中，用硫酸（5十95)稀释至1000mL，混匀，使用前4h内标定。 4.8.2标定
称取3份0.1000g已于120℃士2℃在电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾，分别置于 500mL烧杯中，加入25mL水溶解，加10mL硫磷混酸溶液（见4.6），70mL水，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.1)滴定至橙色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.10），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V1。
三份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值，按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。
=mX1000
C1=' V,XM
.......(1)
式中： C1 - 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi -标定是消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——重铬酸钾质量，单位为克(g); M—-重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)M(言KzCr2O）=43.091
4.9钒标准溶液，1.0mg/mL。
称取1.7851g预先在105℃士5℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（含量不小于 99.95%）于500mL烧杯中，加人50mL硫酸（见4.5），加热溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶，定容。 4.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L(用时现配）。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，温热溶解后，加水至体积为100mL，混匀。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T 12806和GB/T12808要求。
6取制和制样
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔。
7 分析步骤 7. 1 测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。 7. 2 2试料量
钒含量（质量分数)≥45.00%~65.00%时，称取0.200g试样，精确到0.0001g。
2 YB/T4908.1—2021
钒含量（质量分数)>65.00%时，称取0.150g试样，精确到0.0001g。 7.3 空自试验
随同试料进行空白试验的预处理试液，在加人4滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示溶液（见4.10)前，加人 5.0mL钒标准溶液（见4.9），后续操作按7.5.3进行，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.2）体积记为V2。在滴定完的溶液中，再次加人5.0mL钒溶液（见4.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.2）缓慢滴定，接近终点时，逐渐滴至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积Vs。试料分析用试剂空白V。=V.一V3。 7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品。 7.5测定 7.5.1试料分解
将试料（见7.2)置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加入15mL盐酸（见4.2)、10mL 硝酸（见4.3），低温加热至试料分解完全，取下稍冷，加人40mL硫酸（见4.5），加热至冒硫酸烟2min~ 3min，取下冷却，加入5mL磷酸（见4.4），沿杯壁加人约100mL水，加热微沸溶解盐类，冷却至室温。 7.5.2钒的氧化
于试液中加人4g～5g过硫酸铵（见4.1），5mL硫酸锰溶液（见4.7），加热煮沸至冒大气泡后，取下，用少量水冲洗瓶壁，再加热煮沸2min～3min，取下冷却至室温。 7.5.3滴定
加人4滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.10），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.2)滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.2)的体积V。
8分析结果及其表示
8.1结果计算
按式（2)计算钒的含量wv，数值以质量分数（%）表示
ww=x(V50. 94×100
...(2 )
mX1000
式中： c V Vo m; 50.94———钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；试剂空白，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）；
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8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次测定结果的绝对值不大于允许差，取其算术平均值作为分析结果，否则进行第三次测定；如三次测定结果的极差值不大于1.2倍允许差，取三次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进
3 YB/T 4908.1—2021
行第四次测定；四次测定结果的极差值如不大于1.3倍允许差，取四次测定结果的算术平均值作为分析结果，四次测定结果的极差值如大于1.3倍允许差，则取四次测定结果的中位值作为分析结果
分析结果按GB/T8170的规定修约至小数点后两位。
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允许差
同一试样的2次测定结果的差值应不大于0.40%。
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 采用标准； d）样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数；
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
g)
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