ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24583.1—2019 代替GB/T24583.1—2009
钒氮合金 钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Vanadium-nitrogen-Determination of vanadium content-
Ammonium ferrous sulfate titration method
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T24583.1—2019
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T 24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T24583的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.1一2009《钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》。本部分与
GB/T24583.1一2009相比，主要技术变化如下：
修改了“规范性引用文件”（见第2章，2009年版的第2章）；增加了“仪器”（见第5章）；修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法（见4.11，2009年版的4.10）；修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了试料量（见7.2，2009年版的6.1）；修改了试料分解方法（见7.5.1.1，2009年版的6.4）；增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法（见7.5.2）；修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）；用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第8章）。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验
中心、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人：杨新能、冯宗平、郑小敏、周开著、李兰杰、罗平、章伟、李小青、刘雅健、李秀峰
仲利、黄荣艳、杨大军、王娟、卢春生。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T24583.1—2009。
SAG
1 GB/T24583.1—2019
钒氮合金钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T24583的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中的钒含量。 本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥60.00%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 20567 钒氮合金
3 原理
试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%～25%硫酸介质中，用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将钒（IV）氧化至钒（V）后，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。 4.1过硫酸铵。 4.2 磷酸，0=1.69g/mL。 4.3硝酸，0=1.42g/mL。 4.4 硫酸，1十1。 4.5 硫酸亚铁铵溶液，50g/L。
称取5g硫酸亚铁铵［（NH）Fe(SO4）2·6H,O]溶解于100mL硫酸（5+95)中，混匀。
1
9 GB/T 24583.1—2019
4.6 5高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7 尿素溶液，100g/L。 '4.8 3亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.9 硫酸锰溶液，10g/L. 4.10重铬酸钾标准溶液，c（1/6K,CrzO，）=0.07000mol/L。
称取3.4322g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.07mol/L。 4.11.1配制
称取27.45g硫酸亚铁铵［（NH）2Fe(SO）2·6H2O]置于烧杯中，溶于适量硫酸（5十95）中，用硫酸（5+95）稀释至1000mL，混匀。 4.11.2 2标定及指示剂的校正
分取5.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.10）三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加人20mL硫酸（见4.4），5mL磷酸（见4.2），70mL水，3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.13），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再加20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液（见4.10)后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V1。
按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，
cV
C1=V,
....( 1)
式中： C 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V一分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4.12五氧化二钒溶液，4.0mg/mL。
称取4.0000g预先经110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（含量不小于 99.95%），置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加人100mL硫酸（见4.4)加热溶解后，取下冷却，加200mL水混匀，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.13N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为 100mL，混匀。
5仪器
分析中.仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、
GB/T12806和GB/T12808要求。
6取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。
2 GB/T 24583.1—2019
7.5.2.2 钒的氧化
于试液（见7.5.2.1）中加入4g～5g过硫酸铵（见4.1），加人5mL硫酸锰溶液（见4.9），混匀，加热
煮沸至冒大气泡后，再煮沸2min3min，取下冷却至室温。 7.5.2.3 滴定
加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（见4.13），立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11)滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V4。
8分析结果的计算和表示
8.1 钒含量的计算
按式（2)计算钒的含量wv，数值以质量分数（%）表示：
_ci (V,- V。) × 50.94
X 100
.........(2)
wv =
.............
m×1000
式中： C1 V4 V. m 50.94 钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克（g）；
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限厂，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位
9精密度
本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的钒含量进行共同试验确定的。每个
实验室对每个水平的钒含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限r和再现性限R见表1。各实验室报出的原始数据参见附录B。
表1精密度
%
钒含量（质量分数)
重复性限产
再现性限R
≥60.00
0.30
0.40
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
4 GB/T 24583.1—2019
a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 采用标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
5 GB/T 24583.1—2019
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
图A.1为试样分析结果接受程序流程图。
从独立的重复结果开始
分析结果X、X2
是
X,+X 2
IXi-X21 ≤r
否
再次测定X
是
X,+X,+X
XmuxXmm≤1. 2r
3
否
再次测定X
是
X,+X+X,+X,
XmX.≤1. 3r
1
4
否
u=中位值（X，X，Xg，X)）
图A.1 试验样分析值接受程序流程图