ICS77.100 H11
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4908.3-2021
钒铝合金 铝含量的测定钡盐强碱分离-EDTA滴定法
Vanadium-aluminum alloy---Deternmination of aluminun content-
Barium salt strong base separation-EDTA titration method
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4908.32021
前言
YB/T4908钒铝合金分析方法共分为6部分： -第1部分：铝合金钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法； -第2部分：钒铝合金 硅、铁、磷、硼、铬、镍、钨、钢、锰、销含量的测定 电感合等离子体原子
发射光谱法； —第3部分：钒铝合金 铝含量的测定 领盐强碱分离-EDTA滴定法； ---第4部分：钒铝合金 氢含量的测定 情性气体熔融红外吸收法或热导法；一一第5部分：钒铝合金 碳、硫含量的测定高频感应燃烧-红外吸收法； -第6部分：铅合金氧、氮含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法。 本部分为YB/T4908的第3部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、青岛博信达
科技有限公司、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：郑小敏、咸勇、冯宗平、汪雪梅、杨新能、钱裕样、钟华、周礼仙、苏洋、范玉、凋开著、 卢春生。 YB/T4808.3--2021
钒铝合金铝含量的测定 锁盐强碱分离-EDTA滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验案工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和储康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范圈
YB/T4908的本部分规定了采用领盐强碱分离-EDTA滴定法测定铝含量。 本部分适用于钒铝铁合金中铅含量的测定，测定范照（质量分数）：10.00%55.00%。
2规蒸性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容最瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量臂
3原理
试料用盐酸和硝酸分解完全后，用氟化镇和氧鼠化钠沉淀分离锐、铁等元案，在微酸性溶液中，加人过量的EDTA标准滴定溶液，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA标准满定溶藏，然后加人氟化钠置换铝，再用硫酸锅标准滴定溶液滴定，根据硫酸锅标准滴定溶液的消耗量，计算铝的含量，
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸镶水或去离子水或纯度相当的水。 41盐酸，1+1元 42硝酸，1+1。 43盐酸，1+50 4.4氟化锁溶液，250g/ 4.5氢氧化锅溶液，500g/，贮于料瓶中。 46乙酸-乙酸钠缓冲溶液pHs4.5。
称取18g乙殿钠于500mL烧杯中，加水溶解后，加人9.8mL乙酸（p1.05g/mL），移人1000mL
7m4 YB/T4908.3-2021
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7铝标准溶液，1.00mg/ml
称取1.0000g金属铅（纯度不小于99.99%）置于400mL素四氮乙烯中，加人20ml氢氧化钠溶液（见4.5），100mL水，低漏加热溶解完全后，冷却，以盐酸（见4.1）中和至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室激，移入1000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8氟化钠饱和溶液， 4.9EDTA（二水合乙二胺四乙载二钠）标准滴定溶液，0.020mol/L 4.9.1配制
称取7.45gEDTA二水合乙二胺四乙酸二钠），置于300ml.烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。 4.9.2标定
移取20.00mL铝标准溶液（见4.7)三份，分别置于400mL烧杯中，加人100mL水、50mLEDTA 标准滴定溶液（4.9.1）、3滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），用氢氧化钠溶液（见4.5）中和至橙色，再用盐酸（见4.1）调至橙色变为红色，并过量1滴。加人20ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.6）煮沸3min 取下，加人7滴PAN指示剂溶液（见4.12），热用硫酸锅标准滴定溶液（见4.10）滴定至紫红色，再加人 25mL氟化钠饱和溶液（见4.8），煮诱1min，立即取下，用硫酸锅标准滴定溶液（见4.10），滴定至紫红色为终点，记下消耗的硫酸钢标准滴定溶液体积V1。
三份铝标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL时，取其平均值。 随同标定进行空白试验，按式（1）计算EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度。
Tm20.00X0.1000
9368989694*(1)
9503
K(V,--Ve)
式中； T1.00mLEDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V-加人氟化钠后消耗硫酸锅标准滴定溶液的体积，单位为意升（mL）； Vl--空白试验加人氟化钠后消耗硫酸钢标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） K-硫酸钢标准滴定溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数。
4.10硫酸铜标准满定浴微，0.01mol/Ls
4.10.1配制
称取2.50g硫酸铜（CuS0*5HgO）置于300mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.10.2标定
移取20.00mLEDTA标准滴定溶液（见4.9.1）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加人50mL水，3 滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），用氢氧化钠溶液（见4.5）中和至橙色，再用盐酸（见4.1）调至橙色变为红色，并过量1滴。加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.6）煮涝3mim，取下，加入7滴PAN指示剂溶液（见4.12），趋热用硫酸铜标准滴定溶液（见4.10.1）滴定至紫红色为终点，记下消耗的硫激铜标准滴定溶液体积V
三份EDTA标准滴定溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积极差不超过0.05mL时，取其平均
值。
随同标定做空白实验，按式（2）计算硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数：
2 YB/T4908.32021
20.00
K-Va-Vo
s-(2 )
式中： K -硫酸钢标准清定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比系数， 20.00标定时移取EDTA标准满定溶液的体积，单位为意升（mL） V?-标定时消耗硫酸锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V.标定时试剂空白试验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
411甲基橙指示剂浴溶液，1/L。 412PAN指示剂溶液，2g/L
称取0.2gL1-2吡啶偶氮）-2-素酸］指示剂，溶于100mL乙醇中。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管，容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T 12806.GB/T12807和GB/T12808要求。
取制样
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按照G/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔。
7分析步骤
7.1测定次数
间一试样，至少独立测定2次。 7.2试料量
称取0.200g试样，精确至0.1mg。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同试剂瓶。 7.4 验证试验
随同试料分析间类型标准样品。 7.5 测定 7.5.1试料的分解
将试料（见7.2)置于400mL烧杯中，用少许水沿杯壁冲洗后加人10mL龄酸（见4.1）和15mL硝酸（见4.2），蓝上表面通，低激加热使试料分解完全，继续加热浓缩至体积10ml~15ml，取下，用温热盐酸（兜4.3）将表面雕洗净后取出。 7.5.2沉淀分离
向试液（见7.5.1）中加人15mL氟化锁溶液（见4.4），补加水至150ml，加热煮沸1min2min，取
3 YB/T4908.3--2021
下，稍冷。在不断境拌下，次快速加入40mL氢氧化钠溶液（见4.5），加热煮沸3min~5min，取下冷却都至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤，奔去最初滤液。 7.5.3酸度的调整及滴定
移取50.0mL滤液（见7.5.2）于500mL烧杯中，加人比理论计算值过量10mL~15mL的EDTA 标准滴定溶液（见4.9）、3滴甲基橙指不剂落液（见4.11），用氢氧化钠溶液（见4.5）中和至橙色，再用摄酸（见4.1）调至橙色变为红色，并过量1滴。加人20mL乙殿-乙酸钠缓冲溶液（见4.6）煮沸3min，取下，加人7漓PAN指示剂溶液（见4.12）：趋热用硫酸铜标准滴定游液（见4.10）滴定至紫红色，再加入 25mL氟化钠饱和溶液（见4.8），煮沸1min，立即敢下，用硫酸润标准滴定溶液（见4.10），滴定至紫红色为终点，记下消耗的硫酸铜标准滴定落液体积V。
8分析结果的计算及表示
8.1铝含量的计算
按式（3）计算试样中铅的含量WA，数值以质量分数（%）表示。
TX(VsVa2×100 UA
(3)
mXr
式中： T-1.00mLEDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V一一加人氟化钠后滴定试料溶液消耗硫酸锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V空白试验消耗硫酸铜标准滴定裕液的体积，单位为毫升（mL）：
-试料量，单位为克（g）：试液的分取比。
A
8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次测定结果的绝对值不大于允许差，取其算术平均值作为分析结果，否则进行第三次测定：如三次测定结果的极差值不大于.2倍允许差，取三次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第四次测定：四次测定结果的极差值如不大于1.3倍允许差，取四次测定结果的算术平均值作为分析结果，四次测定结果的极差值如大于1.3倍允许差，则取四次测定结果的中位值作为分析结果，
分析结按GB/T8170的规定修约至小数点后两位。
9允许差
铝含量两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%
允许差
铝的质量分数 10.0020.00 >20.0055.00
0.30 0.40
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
4 YB/T4908.3—2021
a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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