ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4566.3—2016
氮化钒铁 钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Ferrovanadium nitrideDetermination of vanadium content-Ammonium
ferrous sulfate titrimetric method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.3—2016
前言
YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：
第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
本部分为YB/T4566的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、安钢钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、王东风、宋晓军、宋承燕、李伟、王东华、李建法
李彩云、关淑萍、李士宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.3—2016
氮化钒铁钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。 本部分适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定
3原理
试料以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测定钒量。 4试剂与材料
分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。 4.1硝酸，pl.42g/mL。 4.2硫酸，pl.84g/mL。 4.3硫酸，1十1。 4.4硫酸亚铁铵溶液，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵L（NH）2Fe（SO4）2·6H2O溶解于100mL硫酸（5+ 95)中，混匀。 4.5磷酸，1十1。 4.6高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7尿素溶液，100g/L。 4.8亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.9N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液（2g/L)中并稀释至100mL。 4.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.10.1配制
称取19.70g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe(SO4）2·6H2O]，溶于适量硫酸（5十95)中，移人1000mL容量
1 YB/T4566.3—2016 瓶，用硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。 4.10.2标定
称取于110℃土5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%)0.1500g3份分别置于500mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠（200g/L），低温加热溶解后，加入50mL硫酸溶液（见 4.3），煮沸取下，加入5mL磷酸（见4.5），加50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL 硫酸亚铁铵溶液（见4.4），以下按6.4操作。随同标定做空白试验。3份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差值不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。
按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度：
m X0.5601
Tv=V-V。
(1)
式中： Tv -硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； mo" 称取五氧化二钒的质量，单位为克（g）； V 被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo- -滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.5601- 五氧化二钒换算为钒的系数。 5取制样
按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。 6分析步骤 6.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
钒含量（质量分数)/%
称样量/g 0. 20 0. 10
40.00~55.00 >55.00
6.2测定次数
对同一试料，应至少独立测定2次。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定
将试料（见6.1)置于500mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（见4.1），待试料溶解完全后，再加人50mL 硫酸（见4.3），低温加热至冒硫酸烟2min～3min，取下冷却，加入10mL磷酸（见4.5），加50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。
加5mL硫酸亚铁铵溶液（见4.4），放置2min，滴加高锰酸钾溶液（见4.6）至稳定的紫红色，静置 5min，加10mL尿素溶液（见4.7），滴加亚硝酸钠溶液（见4.8）至红色消失并过量1滴～2滴，放置约 2min，加入3滴～5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见4.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.10)滴定至溶液由紫红色经茶色刚好变为亮绿色为终点。 7分析结果的计算
按式(2)计算钒含量：
2 YB/T4566.3—2016
Tv×(Vi-V2)×100
(2)
w=
m
式中： w 钒的质量分数（%)； Tv—硫酸亚铁按标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V1-—滴定试液时所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m 试料量，单位为克（g）。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。
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8 3允许差
两次分析结果的差值应不大于0.40%。 试验报告试验报告应包括以下内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
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