JJF
山东省地方计量技术规范
JF（鲁）115—2021
石油产品库仑硫分析仪校准规范
Calibration Specification for Petroleum Products
Coulomb SulfurAnalyzers
2021-12—04发布
2021一12－10实施
山东省市场监督管理局 发布 JJF（鲁）115-2021
石油产品库仑硫分析仪
JJF（鲁）115-2021
校准规范
Calibration Specification for Petroleum
Products Coulomb SulfurAnalyzers
归口单位：山东省市场监督管理局
主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：山东省产品质量检验研究院
山东京博石油化工有限公司
齐鲁工业大学（山东省科学院）中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释 JJF（鲁）115-2021
本规范主要起草人：
郭波（山东省计量科学研究院）参加起草人：
张森（山东省计量科学研究院）
夏攀登（山东省产品质量检验研究院）黄清波（山东省计量科学研究院）
吕光龙（山东京博石油化工有限公司）
王耀光（齐鲁工业大学（山东省科学院））
谢东玲（中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司） JJF（鲁）115－2021
目录
引言
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (4) (5) (6) (7)
范围. 2 概述. 3 计量特性
1
校准条件 4.1 环境条件. 4.2 校准用标准物质及设备 5 校准项目和校准方法 5.1 示值误差. 5.2 重复性 6 校准结果表达
4
复校时间间隔附录A石油产品库仑硫分析仪校准记录格式（参考）附录B校准证书内页格式（参考）附录C示值误差的不确定度评定示例.
7 JJF（鲁）115-2021
引 言
JF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JF1001-2011《通用计量术语及定义》、 JF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了GB/T11141-2014《工业用轻质烯烃中微量硫的测定》、SH/T 0222-1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、SH/T0253-1992《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等技术规范
本规范为首次发布。
= JJF（鲁）115－2021
石油产品库仑硫分析仪校准规范
1范围
本规范适用于石油产品库仑硫分析仪的校准 2概述
石油产品库仑硫分析仪（以下简称仪器）适用于石油产品中硫含量的测量，其原理是分析试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中的硫转化为二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中碘三离子（I）发生如下反应：SO2+I+H,O→SO+3I+2H+。
电解液中被消耗，指示电极对间电位差发生变化，随即电解电极对有相应的电流通过，
在阳极表面发生如下反应：3I→I+2e'。被消耗的I得到补充，根据法拉第电解定律计算出试样中的硫含量。仪器由进样单元、汽化装置、燃烧装置、滴定单元、数据处理单元等组成。 3计量特性
仪器的计量性能见表1。
表1仪器的计量性能
计量性能
校准项目
c<10.0 mg/L ±0.6 mg/L ≤0.3 mg/L
c≥10.0 mg/L
示值误差重复性
±8% ≤3%
以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 4 校准条件 4.1 环境条件 4.1.13 环境温度：（15~35）℃。 4.1.2 相对湿度：不大于80% 4.1.3 供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰 4.27 校准用标准物质及设备 4.2.1 硫含量标准物质：选择适用的国家有证标准物质。
1 JJF（鲁）115－2021
硫含量c<10.0mg/L时，不确定度不大于0.2mg/L（k=2）；硫含量c≥10.0mg/L时，不确定度范围在（0.2~12）mg/L（k=2）。 4.2.2微量进样器
量程10μL，最大允许误差±12%；量程50μL，最大允许误差±8%。 4.2.3其它设备
气源应满足仪器使用要求。 57 校准项目和校准方法 5.1示值误差
仪器开机预热，按仪器使用要求调整载气流速、汽化段及燃烧段温度，待仪器稳定后，按照使用需求选择不同浓度的标准物质进行测量，每种标准物质重复测量3次，记录仪器测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准物质浓度c≥10.0 mg/L时，按照式（2）计算示值误差。
Ac=C-c,
(1)
-Cs×100% Cs
(2)
Ac. :
式中： Ac——仪器的示值误差，mg/L； Ac,——仪器的相对示值误差，%；一一3次测量结果的算术平均值，mg/L；
一标准物质的标准值，mg/L。
Cs
5.2重复性
在5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的标准物质重复测量6次，记录仪器测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准物质浓度c≥10.0mg/L 时，按照式（4）计算重复性。
-
(3)
n-1
2 JJF（鲁）115－2021
(c; -) n-1 ×100% c
(4)
S, =
式中：
一仪器重复性，mg/L；
S-
仪器重复性，%；
Sr
ci—第i次测量值，mg/L; —6次测量结果的平均值，mg/L。
测量次数，n=6。
n-
62 校准结果表达
校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如"校准证书"； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同)； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识： e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； 9）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收
日期；
h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号： j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明： m）对校准规范的偏离的说明： n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识； 0）校准结果仅对被校对象有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
3