JJF
山东省地方计量技术规范
JF（鲁）116—2021
石油产品库仑氯分析仪校准规范
Calibration SpecificationforPetroleumProducts
Coulomb Chlorine Analyzers
2021-12—04发布
2021一12一10实施
山东省市场监督管理局 厂发布 JJF（鲁）116－2021
石油产品库仑氯分析仪
JJF（鲁）116-2021
校准规范
Calibration SpecificationforPetroleum Products
Coulomb Chlorine Analyzers
归口单位：山东省市场监督管理局
主要起草单位：山东省计量科学研究院
参加起草单位：中国石油大学（华东）储运与建筑工程学院
中国石化润滑油有限公司济南分公司
山东海科新源材料科技股份有限公司
济南大学
本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释 JJF（鲁）116-2021
本规范主要起草人：
隋峰（山东省计量科学研究院）参加起草人：
张森（山东省计量科学研究院）
郭波 （山东省计量科学研究院）张树文（中国石油大学（华东）储运与建筑工程学院
胡尊生（中国石化润滑油有限公司济南分公司）
高占军（山东海科新源材料科技股份有限公司）
任祥 (济南大学)
II JJF（鲁）116－2021
目录
引言
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (4) (5) (6) (7)
范围. 2 概述. 3 计量特性
1
校准条件 4.1 环境条件. 4.2 校准用标准物质及设备 5 校准项目和校准方法 5.1 示值误差. 5.2 重复性 6 校准结果表达
4
复校时间间隔附录A石油产品库仑氯分析仪校准记录格式（参考）附录B校准证书内页格式（参考）附录C示值误差的不确定度评定示例
7 JJF（鲁）116-2021
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了GB/T18612-2011《原油有机氯含量的测定》、SH/T1757-2006 《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》等技术规范。
本规范为首次发布，
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石油产品库仑氯分析仪校准规范
1范围
本规范适用于石油产品库仑氯分析仪的校准 2概述
石油产品库仑氯分析仪（以下简称仪器）适用于石油产品中有机氯含量的测量，其原理是分析试样在燃烧管与氧气混合并燃烧，其中的有机氯转化为氯化物，并由载气带入滴定池，与电解液中银离子发生如下反应：Ag*+CI-→AgC1。消耗的银离子由微库仑计
通过电解补充，发生如下反应：Ag→Ag++e'，根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样的氯含量。仪器由进样单元、汽化装置、燃烧装置、滴定单元、数据处理单元等组成。 3计量特性
仪器的计量性能见表1。
表1仪器的计量性能
计量性能
校准项目
c≥10.0 mg/L
c<10.0mg/L ±0.6 mg/L ≤0.3 mg/L
±8% ≤3%
示值误差重复性
以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 4 校准条件 4.1环境条件 4.1.1环境温度：（15~35）℃C。 4.1.2 相对湿度：不大于80%。 4.1.3 供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。 4.2木 校准用标准物质及设备 4.2.1氯含量标准物质：选择适用的国家有证标准物质。
氯含量c<10.0mg/L时，不确定度不大于0.25mg/L（k=2）；氯含量c≥10.0mg/L时，
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不确定度范围在（0.25~12）mg/L（k=2）。 4.2.2微量进样器
量程10uL，最大允许误差±12%；量程50μL，最大允许误差±8%。
4.2.3其它设备
气源应满足仪器使用要求。
5 校准项目和校准方法 5.1示值误差
仪器开机预热，按仪器使用要求调整载气流速、汽化段及燃烧段温度，待仪器稳定后，按照使用需求选择不同浓度的标准物质进行测量，每种标准物质重复测量3次，记录仪器测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准物质浓度c≥10.0 mg/L时，按照式（2）计算示值误差。
Ac=-C
(1)
-Cs ×100% Cs
(2)
Ac, :
式中： Ac一仪器的示值误差，mg/L； Ac,——仪器的相对示值误差，%; 一一3次测量结果的算术平均值，mg/L； Cs—标准物质的标准值，mg/L。
5.2重复性
在5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的标准物质重复测量6次，记录仪器
测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准物质浓度c≥10.0 mg/L时，按照式（4）计算重复性。
T(c. -c)) n-1
(3)
I
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(c; -) n-1 ×100% c
(4)
S, =
式中：
一仪器重复性，mg/L；
S-
仪器重复性，%；
Sr
ci—第i次测量值，mg/L; —6次测量结果的平均值，mg/L。
测量次数，n=6。
n-
62 校准结果表达
校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如"校准证书"； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同)； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识： e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； 9）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收
日期；
h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号： j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明： m）对校准规范的偏离的说明： n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识； 0）校准结果仅对被校对象有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。