JJP
山东省地方计量技术规范
JF（鲁）114—2021
碱性氮测定仪校准规范
Calibration SpecificationforBasicNitrogen Meters
2021-12—04发布
2021一12－10实施
山东省市场蓝督管理局 发布 JJF（鲁）114-2021
碱性氮测定仪校准规范
JJF（鲁）114-2021
Calibration Specification for
Basic Nitrogen Meters
归口单位：山东省市场监督管理局主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：潍坊市计量测试所
青岛科技大学山东京博石油化工有限公司
东营联合石化有限责任公司
本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释 JJF（鲁）114-2021
本规范主要起草人：
张森（山东省计量科学研究院）参加起草人：
郭波（山东省计量科学研究院）张瑞锋（山东省计量科学研究院）张建伟（潍坊市计量测试所）胡德栋（青岛科技大学）
盖延明（山东京博石油化工有限公司）
董群升（东营联合石化有限责任公司）
I JJF（鲁）114－2021
目录
引言
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
范围 2 术语和计量单位 3 概述 4 计量特性 4.1 滴定管容量误差.. 4.2 示值误差 4.3 重复性 5 校准条件. 5.1 环境条件 5.2 校准用标准物质及设备 6 校准项目和校准方法. 6.1 滴定管容量误差 6.2 示值误差 6.3 重复性 7 校准结果表达
1
复校时间间隔附录A 常用玻璃量器衡量法K（t）值表.. 附录B 碱性氮测定仪校准记录格式（参考）附录 C 校准证书内页格式（参考）附录 D 示值误差的不确定度评定示例.
8 JJF（鲁）114-2021
引言
JF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》、NB/SH/T0980-2019 《石油馏分中碱性氮含量的测定电位滴定法》等技术规范。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF（鲁）114-2021
碱性氮测定仪校准规范
1范围
本规范适用于电位滴定法碱性氮测定仪的校准。
2术语和计量单位
碱性氮basicnitrogen 以碱的形式存在的氮，例如烃基胺、芳烃胺、杂环胺（如吡啶）、醇胺（如乙醇胺）、
酰胺等胺类物质中的氮。
3概述
碱性氮测定仪（以下简称仪器）主要用于测定油品中碱性氮含量。其基本原理是将试样溶于二甲苯-冰乙酸混合溶剂中，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液进行电位滴定。根据滴定电位变化率大小确定拐点位置。通过终点消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算出油品中碱性氮的含量。碱性氮测定仪主要由电计系统、滴定系统和电极系统组成。
4 计量特性 4.1滴定管容量误差 5mL：不超过±0.020mL； 10mL：不超过±0.050mL。 4.2示值误差不超过±15%。 4.3重复性不超过5%。 注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 JJF（鲁）114－2021
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（18~35）°C。 5.1.2相对湿度：不大于80%。 5.1.3供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。 5.2校准用标准物质及设备 5.2.1苯胺溶液标准物质：1000ug/mL，相对扩展不确定度不超过3%（k=2）；或碱性氮有证标准物质，相对扩展不确定度不超过4%（k=2）。 5.2.2天平：天平准确度为①级，分度值不大于0.1mg。 5.2.3 移液管、容量瓶：A级。 5.2.4 温度计：测量范围（0~50）°℃C，分度值0.1℃。
6 校准项目和校准方法
6.1滴定管容量误差
首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂（如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等）洗净，并用
蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯，用天平称量，记录天平读数mo。设定仪器滴定体积Vs，启动仪器将纯水（水温与室温之差不得大于2℃C）接入称量杯，盖好盖后用天平进行称量，记录天平读数m1。根据公式（1）计算称得的纯水的表观质量m。
(1)
m=m,-mo
式中： m——纯水的表观质量，g; mi -纯水和有盖称量杯质量，g； mo有盖称量杯质量，g。 测量纯水的温度t，根据附录A查得水温对滴定管容量校准的影响系数K（t）（滴定系
统为钠钙玻璃查附录A.1；滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2）。按公式（2）计算滴定管在标准温度20C时的容量误差△Vm
(2)
△Vm = V,-m·K(t)
2 JJF（鲁）114－2021
式中： △Vm滴定管在标准温度20°C时的容量误差，mL Vs一设定仪器滴定体积，mL； m——纯水的表观质量，g; K（t）一一（水的温度为t时）水温对滴定管容量的影响系数，mL/g 每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20°C时的容量误差△V。
6.2示值误差
打开仪器电源，运行测量程序，待仪器预热稳定后，根据使用需求选择合适浓度的标准物质，用进样器抽取一定体积，置于天平称重后注入滴定池，再次称量进样器，通过减量法得到注入标准物质的质量，将其输入仪器测量系统中，开始滴定，测得碱性氮含量。 按照上述方法重复测量3次，按照式（3）计算碱性氮示值误差。
-C×100%
(3)
△c, =
Cs
式中：Ac.—个 仪器的碱性氮示值误差；
一3次碱性氮测量的平均值； Cs——标准物质的标准值。
6.3重复性
根据6.2中所得试验数据，按照式（4）计算该仪器的重复性。
8, = mx =Cmm ×100%
(4)
c
式中： 测量重复性：
Cmax、Cmin 3次碱性氮测量的最大值和最小值。
7 校准结果表达
校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如"校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；
3