JJF
山东省地方计量技术规范
JF（鲁）117—2021
水泥中铬测定仪校准规范
Calibration SpecificationforCementChromiumMeters
2021-12一04发布
2021一12一10实施
山东省市场蓝督管理局 发布 JJF（鲁）117-2021
水泥中铬测定仪校准规范
JJF（鲁）117-2021
Calibration Specification for Cement Chromium Meters
归口单位：山东省市场监督管理局
主要起草单位：山东省计量科学研究院
山东省产品质量检验研究院
参加起草单位：济南市计量检定测试院
本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释 JJF（鲁）117-2021
本规范主要起草人：
张森（山东省计量科学研究院）马丽（山东省产品质量检验研究院）
参加起草人：
郭波（山东省计量科学研究院）
王华（山东省产品质量检验研究院）石东华（山东省产品质量检验研究院）李凤霞（山东省计量科学研究院）吕良 （济南市计量检定测试院）
I JJF（鲁）117-2021
目录
引言
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (6) (7) (8)
范围. 2 概述. 3 计量特性 3.1 线性误差 3.2 重复性. 4 校准条件 4.1 环境条件 4.2 校准用标准物质及设备. 5 校准项目和校准方法. 5.1 线性误差 5.2 重复性 6 校准结果表达， 7 复校时间间隔附录A铬标准溶液的配制方法附录B水泥中铬测定仪校准记录格式（参考）附录 C 校准证书内页格式（参考）附录 D 线性误差的不确定度评定示例.
1 JJF（鲁）117 - 2021
引言
JF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了GB31893-2015《水泥中水溶性铬（VI）的限量及测定方法》技术规范。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF（鲁）117-2021
水泥中铬测定仪校准规范
1范围
本规范适用于水泥中铬测定仪的校准。 2概述
仪器应用于水泥中水溶性六价铬的测定，在水泥生产、建材检测等领域有广泛应用。 测量原理为：水泥中水溶性铬在一定条件下，与显色剂发生反应而显色，当单色光通过显色溶液，根据朗伯-比尔定律，吸光度与吸光物质的浓度成正比，通过光电检测装置将光信号转换为电信号，经过处理器后显示六价铬含量。仪器由进样单元、光学单元、检测单元和显示单元组成 3计量特性 3.1线性误差
不超过±10%。 3.2 重复性
不超过1.0%（相对标准偏差）。 以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
4 校准条件 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度：（15~35）℃。 4.1.2 相对湿度：不大于80%。 4.1.3 供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰 4.2 校准用标准物质及设备 4.2.1六价铬有证标准物质：扩展不确定度不大于1%（k=2）。
4.2.2 天平：天平准确度为①级，分度值不大于0.1mg。 4.2.3移液管、容量瓶：A级。 4.2.4 铬标准溶液：配制方法见附录A。 JJF（鲁）117-2021
57 校准项目和校准方法 5.1线性误差
仪器开机预热稳定后，将配制的0.0、0.1、0.5、1.0、1.5mg/L浓度的铬标准溶液按说明书操作要求进行测量，对每一浓度点分别进行三次测量，记录吸光度值，用最小二乘法拟合标准溶液浓度值和测得吸光度平均值，得到仪器的线性方程，见公式（1）。按照公式（2）计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0.0mg/L），按照公式（3）计算各测量点的线性误差△c：，取结果绝对值最大者为仪器线性误差校准结果。
I, = a + bc; I, -a
(1)
(2)
C, :
b
Ac = -C×100%
(3)
Csi
式中： I.一三次吸光度测量值的平均值；
Ci一第i点按照线性方程计算出的回归值，mg/L； Csi一第i点标准溶液的浓度值，mg/L； a一工作曲线的截距： b一工作曲线的斜率，（mg/L）-1。
5.2重复性
选择1.0mg/L浓度的标准溶液重复测量七次，求其相对标准偏差（RSD），即为仪器的重复性。按照公式（4）计算重复性。
(1,-1) n-1
(4)
RSD
×100%
1
式中： RSD一相对标准偏差，%； Ii一单次测量值；
2 JJF（鲁）117－2021
i一测量平均值； n一测量次数，n=7。
6 校准结果表达
校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书"； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； 9）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收
日期；
h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明： i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； ji）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明 n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o）校准结果仅对被校对象有效的声明； P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
7 复校时间间隔
仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。
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