ICS 71. 080.70; 71.080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5616~5619—2019
工业用S-吲哚啉-2-羧酸、
工业用四氯苯酐、工业用&-已内酯
和二甲基
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5616—2019 工业用S-吲哚啉-2-羧酸 HG/T5617—2019 工业用四氯苯酐 HG/T5618—2019 工业用e-已内酯 HG/T5619—2019 二甲基矾
(1 ) (11) (21) (35)
..+
....
..
......
....
.........
I ICS 71. 080.70 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5618—2019
工业用&-已内酯
e-Caprolactoneforindustrialuse
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5618—2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规厕起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出、 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：南京红太阳股份有限公司、中国石化巴陵石化分公司、潮南聚仁化工新材
料科技有限公司。
本单位参与起草单位：安徽国星生物化学有限公司、连云港金圈农化有限公司、江苏集萃红太阳科技有限公司。
本标准主要起草人：邢平、彭志减、王函宇、韦鸿、邓琼、柳亚华、徐荣葬、郝燕、王国兵、 陈俊晖、郭畅。
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1 HG/T5618—2019
工业用-已内酯
警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用电-已内醋的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于环已酮氧化法制得的e-已内酯。 分子式：CgH1。O2 结构式：
相对分子质量：114.14（按2016年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求 3.1外观
透明液体，无可见杂质。 3.2技术指标
工业用-已内酯技术指标应符合表1的规定。
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1 HG/T5618-2019
表1 技术指标
指一等品 ≥99.7 0.3 0.030 <15
项 耳
优等品 299.9 N0.2 40.020 10
合格品 299.5 0.5 0.050 <15
e-己内醇，/% 酸筐（以KOH计）/(mg/g）水分，0/% 色度《铂-结色号）/Hazen单位
4试验方法
4.1 一般规定
本标准试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。实验用水应符合 GB/T6682规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T601和GB/T603规定的方法制备。 4.2 外观的测定
取适量样品于无色避明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4. 3 3已内嘴含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算己内髓含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化， 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.4-已内酯：纯度不低于99.5%。 4.3.2.5 6-基已酸：纯度不低于95.0%。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置和氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 中的有关规定；线性范圖要满足测定要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱工作站。 4, 3. 3.3 ：进样器：微量进样器，1uL。
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2 HG/T5618—2019
4.3.4 色谱柱和典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
固定相色谱柱规格（柱长/柱内径/液膜厚度）柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱流量［载气（N2）]/mL/min) 空气/(mL/min) 氢气/(mL/min) 分流比进样量/μL
涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
30mX0.32mmX0.5μm
初温80℃，保持2min；天 升温速率10℃/min； 终温220℃，保持45min
250 250 1. 0 400 40 40 : 1 0. 2
4. 3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对校正因子的测定
在预先精确称量的100mL洁净、干燥的容量瓶中加人适量6-羟基已酸， 记录其加人量（精确至 0.0001g)。用e-己内酯定容至刻线，称量，记录e-已内酯加入量 （精确至0.0001g）。
在推荐的色谱条件下，测定上述标准样品。 6-羟基己酸杂质相对于ε-已内酯的校正因子于按照公式 （1）计算：
A2m1
(1)
f: A,m2
...................
式中： A2 -6-羟基已酸的峰面积； m1 e-已内酯的质量的数值，单位为克 (g); A, 一e-己内酯的峰面积； m2 -6-羟基已酸的质量的数值，单位为克（g）。
4.3.5.2 样品测定
在与相对校正因子测定相同的色谱条件下，将试样进行测定，分别得到各组分的峰面积。 4. 3.6 结果计算
e-己内酯的质量分数w，按公式（2）计算：
A1
W=Zf,A;
-×（100%一w水）
...... (2)
式中： A,-e-己内酯的峰面积；
(27)
3 HG/T5618-2019
A,i组分的峰面积 f.i组分的相对校正因子； W水— -按4.5测得的水的质量分数取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 注：除6-羟基已酸外，其他杂质的相对校正因子均以1计算。
4.4 戴值的测定
4.4.1方法提要
以酚酥为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定试样中游离的酸性物质。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氰氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。 4.4.2.2酚酞指示液：10g/L。 4.4.2.3乙醇：95.0%。 4.4.3 仪器
微量碱式滴定管：容量10mL，分度值0.05mL。 4.4.4分析步骤
取100mL95%乙醇于250mL锥形瓶中，加人2滴~3滴酚指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色。在上述溶液中加人2g左右试样（精确至0.0001g），播匀，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色。15s不褪色为终点。 4.4.5结果计算
酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数X计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（3）计算：
X=eVM
***(3)
n
式中： c--一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V—消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（4.4.2.1）的体积的数值，单位为毫升（mL)； M----氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M56.106）；一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/g。
4.5 水分的测定
准确称取2ge-已内酯（精确到0.0001g），按照GB/T6283-2008中第8章直接电量滴定法的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。 4.6 色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
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