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GB/T 37642-2019 聚己内酯(PCL)

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-11-30 10:53:37



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内容简介

GB/T 37642-2019 聚己内酯(PCL) ICS 83.080.01 Y 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37642—2019
聚己内酯(PCL)
Polycaprolactone
2020-01-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T37642—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会(SAC/TC380)提出并归口。 本标准起草单位:深圳光华伟业股份有限公司、孝感市易生新材料有限公司、中科三维成型技术(深
圳)有限公司、北京工商大学、中国科学院长春应用化学研究所、山东吉鲁已内酯特种材料有限公司、四川大学等。
本标准主要起草人:杨义浒、肖湘莲、黄志刚、刁晓倩、许红平、陈锐、陈成、张向南、黄碧伟、陈学思、 王玉忠、庞炬。
1 GB/T37642—2019
聚己内酯(PCL)
1范围
本标准规定了聚已内酯树脂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以ε-已内酯为主要原料合成的聚已内酯树脂。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1033.1—2008塑料 非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法 GB/T2547 塑料取样方法 GB/T3682.1—2018塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)
的测定第1部分:标准方法
GB/T 19276.1 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法
GB/T19276.2 水性培养液中材料最终需氧生物分解能力测定采用测定释放的二氧化碳的方法
GB/T 19277.1 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力测定采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分:通用方法
GB/T 19466.3 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热恰的测定
3技术要求
3.1 外观
产品为白色、本色颗粒,无杂质,粒子大小均匀。 3.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1理化指标
序号 1 2 3 4 5 6 7
项目特性黏度水分密度(25℃)
单位 dL/g % g/cm3 g/10 min
要求 M, ±0.050 ≤0.30 1.11±0.05 M,±1.5 60±3 ≤2.3 ≥60
熔体质量流动速率(MFR)

熔点(Tpm) 分子量分布生物分解率
%
注:MI、M。为产品该项指标标称值。 GB/T37642—2019
4试验方法
4.1 1外观
外观采用目测方法评定。 4.2 特性黏度
按附录A规定的方法进行。 4.3 水分 4.3.1方法1
快速水分仪,推荐试样量为10g,温度105℃,判别时间40s。 4.3.2方法2
称取1g样品(精确至0.0001g)(m),放人110℃烘干至恒重的称量瓶(m2)内,在110℃烘箱内烘 4h后,放人于燥器中冷却至室温后称量(m,)。结果按式(1)计算:
Am= m-(m-m2) ×100%
....( 1 )
m
产品在仲裁检验时,水分试验按方法2进行。 4.4 密度
按GB/T1033.1一2008中5.2的液体比重瓶法规定进行。试样为接收状态的颗粒,试样数量为 3个。
5熔体质量流动速率(MFR)
4.5
按GB/T3682.1一2018中规定的A法进行,试验条件为温度125℃,负荷1.25kg(特性黏度小于 0.900dL/g的试样)和温度125℃,负荷5kg(特性黏度大于0.900dL/g的试样),试样为含水率符合要求的颗粒。 4.6 6熔点
按GB/T19466.3规定进行。升温速率10℃/min。 4.7 分子量及分布
分子量分布用凝胶渗透色谱法(GPC)测得 4.8 生物分解率
按GB/T19277.1或GB/T19276.1或GB/T19276.2执行。产品在仲裁检验时,采用GB/T19277.1。
检验规则
5
5.1 组批
以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同牌号的产品为一组批,也可按一定生产周期或储
2 GB/T37642—2019
存料仓为一批对产品进行组批。
产品以批为单位进行检验和验收。
5.2抽样
可在料仓的取样口抽样,也可根据生产周期等实际情况确定具体抽样方案。包装后产品的取样应按GB/T2547规定进行。 5.3 3出厂检验
出厂前的检验项目应包括外观、熔体质量流动速率、特性黏度和水分。 5.4 型式检验
型式检验为全部项目,有下列情况时进行型式检验: a) 新产品试制和生产定型时; b) 原料、配方及生产工艺有较大变动可能影响产品性能时; c) 正常生产时,定期或积累一定产量后,进行周期内检验,每年至少进行一次; d) 停产半年以上恢复生产时; e) 出厂检验和上次型式检验有较大差异时。
5.5 判定规则
检验结果中有一项检验项目不合格时,应重新从同批产品中抽取原检验样品数量的两倍量样本复
验不合格项,以复验结果为准。复验有一项不合格,则判定该批产品为不合格产品。
标志、包装、运输和贮存
6
6.1标志
产品的外包装上应有明显的标志。标志内容应包括:商标、生产厂名称和厂址、标准号、产品名称、 牌号、生产日期、批号和净含量等。 6.2包装
可用内衬塑料薄膜或其他密封防潮包装形式包装。包装材料应保证在运输、码放、贮存时不污染和泄漏。 6.3运输
聚已内酯树脂为非危险品。在运输和装卸过程中不应使用铁钩等锐利工具,不可抛掷。运输时,不
得与沙土、碎金属、煤炭及玻璃等混合装运,不得与有毒及腐蚀性或易燃物混装,不得在阳光下暴晒或雨淋。 6.4贮存
聚已内酯树脂应贮存在干燥、通风、阴凉处,远离热源,防止阳光直接照射,严禁在露天堆放。产品保质期为12个月,开封后应尽快使用。
3 GB/T37642—2019
附录A (规范性附录)
聚己内酯树脂特性黏度的测定 毛细管黏度计法
A.1原理
在(25土0.02)℃的温度下,测定溶液和浓度为0.01g/mL的聚已内酯树脂溶液的流出时间。根据流出时间和已知的溶液浓度计算试样的特性黏度
A.2试剂
四氢呋喃(分析纯)。
A.3仪器
试验需要以下仪器: a) 能控制在(25士0.02)℃范围的恒温水浴; b) 毛细管内径为0.47mm的乌式黏度计; c) G3砂芯漏斗; d) 精度为0.1mg的分析天平; e) 精度为0.01s的秒表; f) 25mL移液管; g) 25mL容量瓶。
A.4 试样溶液的制备
称取(0.2500士0.0100)g聚已内酯树脂放入25mL容量瓶中,用移液管量取20mL四氢呋喃加人到容量瓶中。
将装有试样的容量瓶置于恒温水浴中,溶解60min左右,用四氢呋喃稀释至刻度,将试样溶液通过砂芯漏斗过滤到另一容量瓶,置于恒温水浴中备用。
A.5步骤
A.5.1试样溶液的流出时间
将试样溶液移取10mL到乌氏黏度计中,将黏度计垂直置于(25士0.02)℃的恒温水浴,黏度计的上刻度线要低于恒温水浴液表面,黏度计在恒温水浴中应静置10min,测定试样溶液的流出时间。
重复测量三次溶液流出时间,三次测量中最大值和最小值之差不超过0.2S。 取三次流出时间的算术平均值作为溶液的流出时间t。
A.5.2溶剂的流出时间
取约1OmL溶剂,采用测量溶液流出时间所使用的黏度计和方法,测定试样溶剂的流出时间
4 GB/T 37642—2019
重复测量三次溶剂流出时间,三次测量中最大值和最小值之差不超过0.2s。 取三次流出时间的算术平均值作为溶剂的流出时间t。
A.6 结果计算
聚已内酯树脂的特性黏度用[n表示,按式(A.1)计算,单位为分升每克(dL/g)。
[n = 2(-1- Ing)
.........( A.1)
100c
式中: n 相对黏度,n=t/to;
溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);溶液的流出时间,单位为秒(s);
c
to 溶剂的流出时间,单位为秒(s)。 取两次平行测定的算数平均值作为试验结果,保留到小数点后三位
5
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