ICS 71.080.70; 71.080.80 G 17 备案号：59424~59425—2017；59429—2017
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5147~5149—2017
异佛尔酮、
工业用α-乙酰基--丁内酯和乙醛
(2017)
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 ICS 71.080.70 G 17 备案号：59424—2017
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基--丁内酯
α-Acetyl-y-butyrolactoneforindustrialuse
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5147—2017 工业用α-乙酰基--丁内酯 HG/T5148—2017 异佛尔酮 HG/T5149—2017 工业用乙醛
(1) (19) (31)
.
I HG/T 51472017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山西大学、寿阳县世纪精细化工有限公司、浙江海正化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：泰兴市延康医药化工有限公司。 本标准主要起草人：张生万、祁成福、李美萍、付晋平、胡永钢、冯彦琳、陈方良、王天胜、陈
立伟。
(3)
I HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基--丁内酯
1范围
本标准规定了工业用α-乙酰基--丁内酯的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以-丁内酯与乙酸乙酯为原料或以环氧乙烷与乙酰乙酸乙酯为原料生产的工业用 α-乙酰基--丁内酯。
分子式：CHgO3
O- CH,
结构式：
0 O
相对分子质量：128.13（按2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T325.1一2008包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T13508 聚乙烯吹塑容器中华人民共和国药典2015年版 四部 0900特性检查法 0901溶液颜色检查法
3技术要求
3. 1 外观：透明液体，无可见杂质。 3. 2 2工业用α-乙酰基--丁内酯指标应符合表1的规定。
(5)
1 HG/T 5147—2017
表1 技术指标
指 标一等品 3.5~4.5
项 目
优等品
合格品
pH 折射率（n）色度水分，w/% α-乙酰基--丁内酯，w/% -丁内酯，w/% 甲苯，w/%
1.458 0~1.462 0
≤2 ≤0. 05 ≥99. 5 ≤0.10 ≤0. 0001
≤3 ≤0. 05 ≥99. 3 ≤0.14 ≤0.000 5
≤5 ≤0.1 ≥99. 0 ≤0.15 ≤0.089
4试验方法
4.1警告
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在日光灯或自然光下目测。 4.4pH的测定
用无二氧化碳的水配成50mL/L的α-乙酰基--丁内酯溶液，按GB/T9724的规定进行。 4.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行。 4.6色度的测定
按《中华人民共和国药典》2015年版四部0900特性检查法项下0901溶液颜色检查法“第一法” 进行测定。取10mL试样，置于25mL比色管中，分别与药典中规定的5个色调的各个色号的标准比色液对比。须同时满足不深于规定的色号。 4.7水分的测定
按GB/T6283—2008的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.8α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量的测定 4.8.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用
(6)
2 HG/T5147—2017
氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，用校正面积归一化法定量，用4.7测得的水分进行校正。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.8.2.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.8.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.8.3仪器和设备 4.8.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。 4.8.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.8.3.3 进样器：微量进样器，0.5μL或1μL。 4.8.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图 A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度
固定液为100%二甲基聚硅氧烷键合熔融石英毛细管色谱柱
30mX0.32mmX0.25μm
80℃保持5min，以5℃/min的速率升温至95℃，保持5min；再以6℃/min的速率升温至105℃，保持1min；再以8℃/min的速率升温至120℃，保持1min；再以15℃/min的速率升温至150℃；
程序升温
再以18℃/min的速率升温至250℃，保持10min
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）载气（氮气）流量/（mL/min）分流比进样量/μL
300 260 400 47 0. 80 110 : 1 0. 2
4.8.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 用进样器直接进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站处理计算结果。相对质量校正因子的测
定方法见附录B。
(7)
3 HG/T5147—2017
4.8.6 结果计算
α-乙酰基-y-丁内酯含量的质量分数w1，按公式（1）计算：
fiA1 × [100 % - w(H2 0] Zf:A:
.... ()
W1=
式中：
f1——α-乙酰基--丁内酯的相对质量校正因子; A1——α-乙酰基--丁内酯的峰面积；
f;A：——所有组分的校正峰面积之和； w(H2O)- 4.7测定的水分。 -丁内酯含量的质量分数W2，按公式（2）计算：
W2= Zf:A; f2A2
2 × [100 % -w(H2 0)]
...... (2)
式中：
f2 -丁内酯的相对质量校正因子； A2——-丁内酯的峰面积；
f;A;—所有组分的校正峰面积之和； w(H2O)— -4.7测定的水分。 取两次测定结果的算术平均值为测定结果。α-乙酰基--丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；-丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的 25 %。 4.9甲苯含量的测定 4.9.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。以丁酸乙酯作内标，用内标法测定甲苯质量分数。 4.9.2试剂和材料 4.9.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.9.2.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.9.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.9.2.4丁酸乙酯：色谱纯。 4.9.2.5α-乙酰基--丁内酯：纯度≥99%，并且不能检出含有甲苯。 4.9.3仪器和设备
同4.8.3。 4.9.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3。典型色谱图及各组分相对保留值见附录C中图 C.1和表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
(8)
4