ICS 71. 100. 99 G 74; G 75
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钉基氨合成催化剂活性试验方法、
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法
和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5584--2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 ++++ HG/T5585--2019 钉基氨合成催化剂活性试验方法 HG/T55862019 负裁型氨合成催化剂化学成分分析方法 HG/T5587--2019 加合成劳胺用催化剂化学成分分析方法
(2 ) (13) (25) (35)
9o9+92+4
0ee699ese+s59eseto
+++.
084
ess8
1 ICS 71. 100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55872019
加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition for hydrogenation to arylamine with catalysts
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5587--2019
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规厕起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：叶红梅、邸爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。
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1 HG/T 5587-2019
加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法
警示本标准中使用的部分试剂具有毒性或广蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯（Pd)、铁（Fe）、键
(Mg）、铜（Cu）、铅（Pb）和硫（S）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679 商体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603 的规定制备。
4样品 4.1实验富样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，于130℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1高氨酸。 4.3.1.2盐酸。 4.3.1.3硝酸。
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r HG/T 5587—2019
4.3.2 2操作步骤
称取0.1g～0.2g试样，精确至0.0001g。置于200mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人 8mL高氯酸、6mL盐酸和2mL硝酸，盖上表面皿，缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全，溶液清亮，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁6次～8次，洗液一并移人250mL容量瓶中。冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。
5钯（Pd）质量分数的测定
5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 5.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。加人消电离剂氯化消除钯基态原子的电离。 5.1.2试剂 5.1.2.1盐酸溶液：1十1。 5. 1. 2. 2 2氯化镧溶液：100g/L。
称取10g氯化镧，加人20mL盐酸溶液，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。 5. 1.2.3 3钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。 5. 1. 2. 4 4钯（Pd）标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL钯标准溶液（见5.1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5. 1. 3 3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯。 5.1.4试验步骤 5.1.4.1工作曲线的绘制 5.1.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加入1mL氯化溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长 244.8nm处测定溶液的吸光度。 5. 1. 4. 1. 3 ：以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.1.4.2测定
量取一定量的试料溶液于50mL容量瓶中，加人0.5mL氯化镧溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.1.4.1.2的规定测定分取试料溶液中钯的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中钯的浓度。
(40)
2 HG/T 5587--2019
5.1.5试验数据处理
铝（Pd）质量分数w1，按公式（1）计算：
eVX10-6
W mV/250×100%
(1)
式中：试料溶液中靶的浓度的数值，单位为微克每毫升（/mL）： V试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试料的质盘的数值，单位为克（g）： V。分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
5.2 电感辆含等离子体发射光谱法 5.2.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长340.46nm处测定试料溶液中的钯，用工作曲线法定量。 5.2.2试剂 5.2.2.1盐酸溶液：1十1。 5.2.2.2钯（Pd）标准溶液：100pg/mL
见5.1.2.4 5.2.3仅器设备
电感耦合等离子体发射光谐仪。 5.2.4试验步骤 5.2.4.1工作曲线的绘制 5.2.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.2.2.2）0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水释释至刻度，摇匀。 5.2.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长340.46mm处测定溶液中钯的分析线的信号强度。 5.2.4.1.3以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钙的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2.4.2测定
按5.2.4.1.2中的规定测定试料溶液中钯的分析线的信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中的浓度。 5.2.5试验数据处理
钯（Pd）质量分数W2，按公式（2）计算：
(41)
09 HG/T 5587—2019
cVX10-6
W2= mV。/250 ×100%
(2)
式中：
试料溶液中钯的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V。一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
C
6铁（Fe）质量分数的测定
6.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液：1十1。 6. 2. 2 2铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。 6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、 1.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长 248.3nm处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3 以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 6.4.2测定
按6.4.1.2的规定测定试料溶液中铁的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中铁的浓度。
6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数w3，按公式（3）计算：
cVX10-6
X100%
(3)
W3
......
m
式中：
试料溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
(42)