ICS 71. 100. 98 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55895593—2019
丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法。
甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数
试验方法和酸性位的测定方法以及铝基脱硫剂硫容试验方法
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和丽国工汇业和信息化都发布 目 录
HG/T5589-2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 HG/T5590—2019 甲醇制低碳烯经催化剂热损指数试验方法 HG/T5591-2019 甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 HG/T5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 9s00e80o80e00o6o0908c60 (29) HG/T5593--2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 899 65ne56009
55999 959 (1)
000
(13) (21)
0089398569
6595s6650 (43)
n ICS 71. 100. 99 G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5589-2019
丙烯聚合催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition for propylene polynerization catalyst
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化都 发布 HG/T5589-2019
前 #言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中石
化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：张欣、孙晓薇、常震宇、殷喜平、李叶、邱爱玲。
(3) HG/T5589-2019
内烯聚合催化剂化学成分分析方法
警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问遵。使用者有责贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了丙烯聚合催化剂中钛、镁、氰、脂、己烷质量分数和浆液催化剂圈含量的测定方法。
本标准适用宇镁钛系内烯豪合健化化学成分分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 1杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法量
复性与再现性的基本方法
GB/T6379.6 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HG/T 5404 烯经聚合催化剂中邻苯二甲酸醋的测定气相色谱法 JJG178 紫外、可见、近红外分光光度计
3般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准满定落液、杂质测定用标准落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
4然质量分数的测定
4.1原理
样品中的钛在硫酸介质中溶解，以4价钛离子的形式存在于水相中。在酸性条件下，钛离子与过氧化氢络合形成费揭色络合物，使水相呈黄色。采用分光光度法，在波长410m下进行比色测定。 根据朗伯-比尔定律算样品中的钛含量，
(5)
1 HG/T5589—2019
4.2试剂 4.2.1正庚烷。 4.2.2 硫酸溶液：1十9。 4.2.3过氧化氢溶液：30%（质量分数）。 4.2.4 钛标准溶液：0.1mg/mL 4.3仪器设备 4.3.1 紫外-可见分光光度计：配备1cm比色，技术性能满足JJG178的要求。 4.3.2分析天平：精确至0.0001g。 4.3.3 容量瓶：25mL，GB/T12806A类。 4.3.4 吸量管：10mL、100mL，GB/T12808A类。 4.4试验步骤 4.4.1 钛标准曲线的绘制
量取钛标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、9.0mL于8个 25mL容量瓶中，分别加人1mL过氧化氢溶液，用硫酸溶液定容。采用1cm比色，于波长 410nm处测量吸光度。以钛的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制曲线，得到曲线斜率K。 4.4.2前处理
在氮气保护下，以减量法称取0.08g0.12g（精确至0.0001g）催化剂干粉样品于100mL烧杯内，加人50mL硫酸溶液、1mL过氧化氢溶液，搅拌5min。转移至100mL容量瓶内，用硫酸溶液洗涤，定容。加入2mL正庚烷进行萃取，充分据匀，静置至充分分层，去除上层有机相；共萃取 3次。过滤后，滤液待测。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。 4.4.3测定
采用1cm比色盟，于波长410nm处用紫外-可见分光光度计测量滤液的吸光度。 4.5 6试验数据处理
钛质量分数w1，按公式（1）计算：
AV
W1=mK×1000 6×100%
... ()
式中： A吸光度值; V-—滤液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g）； K--钛标液曲线的斜率的数值，单位为毫升每毫克（mL/mg）。
(6)
2 HG/T5589-2019
5键质量分数的测定
5.1原理
样品中的镁在硫酸介质中溶解，以镁高子的形式存在于水相中。溶液中加人三乙醇胺、过氧化氢掩蔽剂消除钛、铝、铁等干扰，在pH10的条件下以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（ED TA）标准滴定溶液滴定，根据所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准满定溶被的体积计算镁质量分数。 5.2试剂 5.2.1 硫酸溶液：1十9。 5.2.2过氧化氢溶液：30%（质量分数）。 5.2.3 氢氧化钠游液：2十8。 5.2.4 氨-氧化铵缓冲溶液甲，pH*10 5.2.5 乙二胺乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mo1/L。 5.2.6三乙醇胺：1十2。 5.2.7络黑T指示液：5g/L 5.3试险步骤
在氮气保护下，称取0.04g0.06客催化刻干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中。 加人20mL硫酸溶液，使样品充分溶解。加人20mL三乙醇胺溶被，播匀。用氢氧化钠溶被将pH 值调至10。加入10mL氮-氟化接经冲落波甲，播勺，再满加10满过象化复溶液，摇匀。加入5满铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，当溶液变为蓝色即为终点。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉：再依据上述步骤操作。 5.4试验数据处理
镁质量分数We：按公式（2）计算：
VeM
×1 00×100%
(2)
式中： V~--乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： c乙二胺四乙殿二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为率尔每升（mol/L）； M一镁的率尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31）： m一—称取催化剂干粉的质量的数值，单位为克（g）。
6氧质量分数的测定 6.1凰理
采用佛尔哈德法间接对离子进行测定。催化剂干粉于硫酸游液中水解后，加入过量已知浓度的
(7)
3 HG/T5589—2019 硝酸银标准滴定溶液使催化剂中的氟离子全部以氟化银形式沉淀，剩余的硝酸银以铁铵矾作指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液进行返滴定，根据所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积计算催化剂中氟质量分数。 6.2试剂 6.2.1硫酸溶液：1+9。 6.2.2硝酸溶液：1十1。 6.2.3硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。 6.2.4硫氰酸铵标准滴定溶液：0.1mol/L。 6.2.5 5铁铵矾指示液：400g/L。
溶剂为1mol/L硝酸。
6.3试验步骤
6.3.1硝酸银与硫氰酸铵的体积比的测定
准确量取20mL硝酸银标准滴定溶液于250mL锥形瓶中。加人20mL水，播匀。加入3mL硝酸落液，摇匀。加人2mL铁铵矾指示液，用硫氰酸铵标准满定溶液满定，直至量现砖红色在2s内不消失为终点。记录消耗硫氟酸铵标准滴定溶液的体积。计算硝酸银标准满定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比α的数值，以mL/mL表示。 6.3.2样品处理
在氟气保护下，称取0.04g~0.06g催化剂干粉样品（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，用胶帽密封，用注射器注人20mL硫酸溶液，密封注人口，静置30min后，用水冲洗锥形瓶内璧。
浆液催化剂按照9.4，将浆液处理为干粉，再依据上述步骤操作。 6.3.3测定
准确加人20mL硝酸银标准滴定溶液，再加入3mL硝酸溶液、2mL铁铵矾指示液。用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液显砖红色，2s不消失为终点。记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积。 6.4试验数据处理
氯质量分数ws，按公式（3）计算：
(20-Va)cM
w mX1000 ×100%
(3)
式中： V消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 2 硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸铵标准滴定溶液的体积比；
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 f(mol/L)
M 氯的摩尔质景的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45） m 称取试样的质量的数值，单位为克（g）。
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