ICS71.100.99 G85
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0972—2018
SAPO-11分子筛晶胞参数的测定
粉末射线衍射法
Standard test method for determination of lattice parameters of zeolite SAPO-11
bypowderX-raydiffractometry
2018-10-29发布
2019-03-01实施
国家能源局发布 NB/SH/T09722018
前言
本标准按照CB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的菜些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油化工集团公司提出本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280
SCI）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化上海石油化工
研究院、布鲁克（北京）科技有限公司、上海思百吉仪器系统有限公司（帕纳科）、岛津企业管理（中国）有限公司、北京理化赛思科技有限公司。
本标准主要起草人：李瑞峰、淑秋、赵吉娜、王斯晗、于宏伟、于静、王磊、折睦迪、杨晓东、 刘丽军。 NB/SH/T0972-2018
SAPO-11分子筛晶胞参数的测定粉末X射线衍射法
1范围
本标准规定了用粉末X射线衔射法测定SAPO-11分子筛晶胞参数a、b、c的试验方法本标准适用于SAPO-11（空间群Icm2和Pna21）分子筛晶胞参数a、b、c的测定，测定范围为
0.8131nm~1.8694nm。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CB/T3723工业用化学产品采样安全通划 CB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
CB/T6679固体化工产品来样通则 GB18871 电离辐射防护与辐射源安全基本标准
3方法概要
在规定试验条件下，收集28角7°~28°范围内添加云母粉末标样的SAPO-11分子筛试样的粉末X 射线衔射数据，采用粉未X射线后射数据处理软件计算云母8.853°、17.759°行射峰和SAPO-11 （lcm2）分子筛（020）、（200）、（002）晶面或SAP0-11（Pma21）分子筛（200）（020）、（002）晶面衍射峰的峰位置数据。用云母8.853°17.759°衔射峰的峰位置数据分别校正SAP0-11（Icm2）分子筛（020）、（200）与（002）晶面或SAPO-11（Pma21）分子筛（200）（020）与（002）晶面衍射峰的峰位置数据。将校正后的SAPO-11分子筛衍射角e按照布拉格（Bragg）公式换算成晶面间距da，再根据正交晶系晶面间距与晶胞参数的关系式分别计算SAPO-11分子筛晶胞参数a、b、C。
4仪器
4.1X射线衍射仪
配置铜靶KX射线源，角度准确度±0.02测角仪，仪器整机稳定度≤0.1%，被测峰的面积（强度计数值）≥1000，安装粉末X射线衔射数据处理软件 4.2高温炉
温控范围：100℃~1000℃：温度稳定性（满量程）：0.2%。恒温400℃，用于活化SAP0-11分子筛。 NB/SH/T0972--2018
4.3分析天平
感量0.0001g 4.4恒湿器
内盛氯化钙或氧化镁过饱和溶液的玻璃干燥器，室温使用。
5试剂与材料
5.1X射线行射硅粉未标栏 NIT：SRM640承列 5.2X射线衍射云母粉末材 甲NISESHM675)
6取样
按照GB/T6679和GB/T3723规定取样
7样品预处理
用分析天平（4.3）称 量5410-1分卡样品约02名，置于石英 成陶瓷中，放人高温炉（4.2）于400℃活化4h，待 不盟护技脉至约125七时，用妞物钳子将地 涡转移至恒湿器（4.4）中、 室温吸水16h~24h。
8试验步骤
8.1 仪器典型工作条件
仪器典型工作条件见表
表1 仪器典型工作条件
参铜杷K,X 扫描速度/
设定值 0.1542
1 0.02 728
步长 26扫描范用
注：在进行试样分析前，X射线衔射仪应进行管电压、管电流、发收狭缝、接收获缝和防散射获缝等工作条件优化。
8.2仪器验证
启动X射线衔射仪（4.1)，待仪器稳定后，用硅粉末标样（5.1）、SAPO-11分子筛试样分别验证仪器，以核查测角仪的角度准确度（±0.02°）和整机稳定度（≤0.1%）、被测峰的面积（强度计数值）≥1000s符合测定要求。
注：按照GB18871规定进行辑射防护
2 NB/SH/T09722018
8.3试样制备
用分析天平称量经过预处理的SAPO-11分子筛约0.1g，向其中添加云母粉末标样（5.2）约0.01g，研细，收集48pum以下粒径的粉末供制备试样。 8.4试样测定 8.4.1将添加云母粉末标样并研磨、混匀的试样压入样品架中，在推荐的表1工作条件下进行试样测定并收集其粉末X射线衍射数据 8.4.2SAPO-11分子筛典 的份来大秘时图风周旺
50.0 45.0 40.0 35.0
SAPO-11(Icm2)NIST SRM675
8.853
26.774
20.0 15.0 10.0 5.0 x10'
(020)
图1SAPO-H
线衔衍射图
40.0 35.0 30.0
5.774
15.0 10.0 5.0 10
(200)
17.7590
(020)
10
20)
图2 SAPO-11（空间群Pma21）分子筛添加云母粉末标样的X射线射图 NB/SH/T0972-2018
9计算
9.1对所获得的试样粉末x射线衍射数据采用自动剥除K，扣除背底、Savitzky-Golay9点抛物平滑处理。 9.2用云母粉末标样的铜靶KX射线衍射角的标准值（8.85317.759°）与测量值之差校正SAP0- 11分子筛衍射峰的位置。采用云母8.853°17.759°衍射峰的峰位置数据分别校正SAPO-11（Icm2）分子篇（020）、（200）与（002）晶面或SAPO-11（Pma21）分子筛（200）、（020）与（002）晶面衍射峰的峰位置数据。 9.3将校正后的SAPO-11分子筛衔射角8换算成晶面间距dm：根据布拉格（Bragg）式（1）计算：
A
dul2xsinbm
"(1)
式中：
铜靶KX射线波长0.1541，单位为纳米（nm）：
A
ou 校正后的SAPO-11分子筛衍射角，单位为度（）： d -SAPO-11分子筛晶面间距，单位为纳米（mm）。
9.4SAPO-11分子筛属于正交晶系，在校正衔射角之后，根据式（2）计算晶胞参数a、6、c:
Ihke dae
(2)
式中： h、h、1 分别为SAPO-11分子筛某衍射峰米勒（Miller）指数的第一位、第二位、第三位数值： a、b.c SAPO-11分子筛的晶胞参数，单位为纳米（nm）：
dur SAPO-11分子筛的晶面间距，单位为纳米（nm）。 10精密度和偏差 10.1概述
本标准精密度是在14个实验室，由14名操作人员，采用14台X射线衔射仪，对6个不同SAPO- 11分子筛（晶胞参数范围0.8131nm~1.8694mm）样品各测定2次，按照GB/T6379.2进行数据统计后确定的。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 10.2精密度 10.2.1重复性
在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定，所得两次测定结果的绝对差值不大于表2规定的数值。 10.2.2再现性
在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按照相同的试验方法，对同一试样进行测定，所得两个单一、独立测定结果的绝对差值不大于表2规定的数值。 10.3偏差
本方法的偏差尚未确定。
4 NB/SH/T09722018
表2重复性和再现性
重复性 0. 0022 am
再现性 0.0039mm
晶医参数 0.8131mm1.8694mm
11结果报告
取两次测定结果的算术平均值作为报告结果，结果保留小数点后四位。 10
中华人民共和国
石油化工行业标准 SAPO-11分子筛晶胞参数的测定
粉末X射线衍射法 NB/SH/T0972-2018
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开本880×12301/16075印张 13千字 2019年3月第1版 2019年3月第1次印刷
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书号：155114·1557定价：25.00元