ICS 71. 100. 99 G 85
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6015—2020
ZSM-23 分子筛晶胞参数的测定
X射线衍射法
Standard test method for determination of lattice parameters of zeolite zSM-23
by X-ray diffraction
2021-02-01实施
2020-10-23发布
国家能源局 发布 NB/SH/T6015—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。
本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、丹东浩元仪器有限公司、 丹东通达科技有限公司。
本标准主要起草人：李瑞峰、郦淑秋、黄南贵、忻睦迪、王伟众、谢彬、高善彬、刘彦峰柏晓红、王磊、田炳全、包世星、石洪波、王通、朱性齐、朱晓东、张彦瑜、金文仁、居威材、钟喆。
本标准为首次发布。
I NB/SH/T6015—2020
ZSM-23分子筛晶胞参数的测定X射线衍射法
警示：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了用X射线衍射法测定ZSM-23分子筛晶胞参数a、b、c的试验方法。 本标准适用于ZSM-23（空间群Pmmn）分子筛晶胞参数a、b、c的测定，测定范围为a：
0.5044nm~0.5050nm、b:2.1606nm~2.1638nm、c:1.1176nm~1.1196nm。
注：其他空间群ZSM-23分子筛晶胞参数的测定可以参考本方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CGB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB18871电离辐射防护与辐射源安全基本标准
3方法概要
在规定试验条件下，收集20角15°~30°范围内添加NIST云母标样的ZSM-23分子筛试样的粉末X 射线衍射数据，采用X射线衍射数据处理软件，获得云母17.759°（002）、26.774°（003）衍射峰和 ZSM-23（空间群Pmmn）分子筛（111）、（060）、（052）晶面衍射峰的位置数据。采用NIST云母 17.759°（002）衍射峰位置数据校正ZSM-23分子筛（111）晶面衍射峰位置数据，采用NIST云母 26.774°（003）衍射峰位置数据校正ZSM-23分子筛（060）、（052）晶面衍射峰位置数据。采用布拉格（Bragg）公式和正交晶系晶胞参数关系式，按b、c、a次序分别计算ZSM-23分子筛晶胞参数。
4仪器与设备
4.1X射线衍射仪
配置铜K。X射线源，角度准确度+0.01°测角仪，安装粉末X射线衍射数据处理软件。
4.2高温炉
温控范围：100℃~1000℃。恒温400℃，用于活化ZSM-23分子筛。 4.3分析天平
分度值（感量）0.1mg。
1 NB/SH/T6015——2020
4.4恒湿器
内盛氯化钙或氯化镁过饱和溶液的玻璃干燥器，室温使用。
5试剂
5.1X射线衍射硅粉末标样
注：NISTSRM640系列X射线衍射硅粉末标样能满足使用要求，NIST为美国国家标准与技术研究院。 5.2X射线衍射云母粉末标样
注：NISTSRM675X射线衍射云母粉末标样能满足使用要求。
6取样
按照GB/T3723和GB/T6679的规定取样。
7样品预处理
用分析天平（4.3）称量ZSM-23分子筛样品约0.5g，湿法研磨10min，自然干燥，过筛，收集粒径小于48um的粉末，置于石英或陶瓷埚中，放人高温炉（4.2）于400℃±25℃活化4h，待高温炉温度降至约125℃时，用埚钳将埚转移至恒湿器（4.4）中，室温吸水16h~24h。
3试验步骤
8
8.1仪器工作条件
推荐的仪器工作条件：铜KX射线波长0.1542nm，管电压40kV、管电流40mA；发散狭缝1mm、 接收狭缝0.3mm、防散射狭缝1mm；扫描速度1/min；步长小于0.02°；29扫描范围：15°~30°。 8.2仪器验证
启动X射线衍射仪（4.1），待仪器稳定后，用硅标样（5.1）、ZSM-23分子筛试样分别验证仪器，以核查测角仪的角度准确度（±0.01°）、被测主峰的强度积分（计数）不小于1000s-。
警示：按照GB18871的规定进行辐射防护。 8.3·试样制备
用分析天平称量预处理好的ZSM-23分子筛、NIST云母标样适量，保持ZSM-23分子筛与NIST云母的质量比约为10：1~20：1，研细，过筛，收集48μm以下粒径的粉末供制备试片。
注：在保证云母17.759°（002）晶面衍射峰测角准确度+0.01°条件下，适当减少云母标样添加量，可以提高云母 26.774°（003）晶面衍射峰的测角准确度。 8.4试样测定 8.4.1将ZSM-23分子筛添加NIST云母标样并研磨、混匀的试样粉末，置于X射线衍射分析用的玻璃样品架凹槽中，用另一个洁净的玻璃样品架背面将试样轻轻压实刮平，重复几次，制作试样片，将 2 NB/SH/T6015—2020
dhi -ZSM-23分子筛的晶面间距，单位为纳米（nm）。
10 结果表示
取每个样品两次重复测定的平均值作为晶胞参数的结果，保留至小数点后4位。
11 精密度和偏差
11.1 精密度 11. 1. 1 概述
本标准精密度是在10个实验室，对6个不同硅铝比（约42~约84）ZSM-23分子筛试样各测定2 次，按照GB/T6379.2进行数据统计分析后确定的。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平)。 11. 1.2 2重复性(r)
在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定，所得两次测定结果的绝对差值不大于表1规定的数值。 11. 1.3 3再现性（R)
在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按照相同的试验方法，对同一试样进行测定，所得两个单一、独立测定结果的绝对差值不大于表1规定的数值。
表1 重复性和再现性
单位为纳米（nm）再现性 0. 0014 0. 0050 0. 0067
晶胞参数 a: 0.5044~0.5050 b: 2.1606~2.1638 c:1.1176~1.1196
重复性 0. 0011 0. 0022 0. 0053
重复性标准偏差
再现性标准偏差
0. 0004 0. 0008 0. 0019
0. 0005 0. 0018 0. 0024
11.2偏差
本标准偏差尚未确定。
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参考文献
[1] Slater J.C..Atomic Radii in Crystals[J].J.Chem.Phys.,1964,41:3199-3205. [2］江超华．多晶X射线衍射技术与应用【M].北京：化学工业出版社，2014：273. [3］中国石油化工总公司．NaY分子筛晶胞参数测定法：SH/T0339—92（2004年确认
[S].1992. 【4］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会．测量方法与结果的
准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法：GB/T 6379.2—2004［S].北京：中国标准出版社，2004.
[5] Standard Test Method for Determination of the Unit Cell Dimension of a Faujasite-Type Zeolite: ASTM
D3942-03 [ S].West Conshohocken, PA:ASTM International, 2013.
5 0ZZ—09 /HS/N
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开本880×1230 1/16 50.75印张 13千字 2021年2月第1版 2021年2月第1次印刷
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书号：155114·1765 定价：30.00元