ICS71.100.99 G85
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0971—2018
SAPO-11分子筛相对结晶度的测定
粉末X射线衍射法
Standard test method for relative crystallinity of zeolite SAPO-11
bypowderX-raydiffractometry
2018-10-29发布
2019-03-01实施
国家能源局发布 NB/SH/T0971—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SCI）归口，
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油大学（华东）、
北京理化赛思科技有限公司。
本标准主要起草人：李瑞峰、淑秋、于静、王斯晗、张春燕、王磊、忻睦迪、刘振、阎子峰、 杨晓东、谢彬、赵吉娜。 NB/SH/T0971—2018
SAPO-11分子筛相对结晶度的测定粉末X射线衍射法
1范围
本标准规定了用粉末X射线衍射法测定SAPO-1I分子筛相对结晶度的试验方法。 本标准适用于SAPO-11（空间群Icm2）分子筛相对结晶度的测定，测定相对结晶度范围质量分数
为7%~95%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 CB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB18871 电离辐射防护与辐射源安全基本标准
3方法概要
根据试样中某结晶相X射线衍射强度与该结晶相含量成正比这一原理，采用粉未X射线衍射法进
行定量分析。在相同试验条件下，分别收集26角度10°~40范围内SAPO-11分子筛对照品和试样的铜KX射线衍射数据，采用粉末X射线衍射数据处理软件的化学计量学分峰程序（PearsonMl）获得试样（002）晶面衍射峰的面积（强度计数值）：用外标法计算试样的相对结晶度。
4仪器
4.1X射线衍射仪
配置铜靶KX射线源，仪器整机稳定度≤0.1%，被测峰的面积（强度计数值）≥10000s，安装粉末X射线衍射数据处理软件。 4.2高温炉
温控范围：100℃~1000℃：温度稳定性（满量程）：0.2%。恒温400℃，用于活化SAP0-11分子筛。 4.3分析天平
感量0.0001g。 NB/SH/T0971-2018
4.4恒湿器
内盛氟化钙或氯化镁过饱和溶液的玻璃干燥器，室温使用。
5试剂与材料
5.1X射线衍射硅粉末标样（NIST，SRM640系列）。 5.2SAPO-11分子筛对照品（相对结晶度≥95%）
6取样
按照CB/T6679和CB/
7标样与样品预处理
用分析天平（4.3）称量SAPO-11分子箭对照品5： ）和待测样品各约0.2g，人工湿法研磨30 min或按样品研磨机操作说甲 电机域温法研磨规定时间，收集教轻D，约！ 的粉末，置于石英或陶瓷增蜗中，放入高温炉（4.2） 400元活化4，特高温炉盟度降至约125钉日 用钳子将地转移至恒湿器（4.4）中室温吸水141-241
1
注：湿法研磨通常采用0.5 分天童限水的艺酵直异面
8 试验步骤
8.1 仪器典型工作条件
仪器典型工作条件见表
表1 仪器典型工作条件
参数铜靶KX射扫描速度/（
定值 1542 1 0.02 10~40 和防散射狭缝等工作条件优化。
步长/ 26扫描范围
注：在进行试样分析前，X射较
8.2仪器验证
启动X射线衍射仪（4.1），待仪器稳定后，用硅粉末标样（5.1）、SAPO-11分子筛试样分别验证仪器，以核查整机稳定度（≤0.1%）、被测峰的面积（强度计数值）≥10000s符合测定要求
注：按照GB18871规定进行辐射防护 8.3试样片制作
将经过预处理的SAPO-11分子筛对照品和待测样品压人样品架中，制作试样片。
2 NB/SH/T09712018
8.4试样测定
在X射线衍射仪上装调样品架，在推荐的表1工作条件下进行试样测定并收集其粉末X射线衍射数据。
9计算
9.1对所获得的试样粉末X射线衔射数据采用Savitzky-Golay9点抛物平滑、自动剥除K处理，应用粉末X射线衍射数据处理软 性的化学计量学分峰里孕（P理公 利计算分子筛对照品和试样（002）晶面衍射峰面积（强 星度计数值）分千m对照品（002）品而佰射峰 面积（强度计数）平均值进行定量计算。SAPO-11分子 源典业化学计量学分锋拟合图见图！
1000
750
(8)/
500
250
同群Ie
型的化 价 拟合图
图1 SO
9.2SAPO-11分子筛相对结品度按式 (1) 中草计航 结果以 人量分表 示：
X
(1)
..
式中： A -SAPO-11分子筛试样（002）品面信时峰 积（强度计数值） 单位为每秒计数（s-"）： A. -SAPO-11分子筛对品（002）品面行 面 强视费 单位为每秒计数（s）： C.- SAPO-11分子筛对照品相对结晶度，单位为质量分数（%）： C -SAPO-11分子筛相对结晶度，单位为质量分数（%）。
10精密度和偏差
10.1概述
本标准精密度是在9个实验室，由9名操作人员，采用9台X射线衔射仪，对7个不同SAPO-11 分子筛（结晶度范围质量分数7%~95%）样品各测定2次，按照GB/T6379.2进行数据统计后确定
3 NB/SH/T0971—2018 的。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 10.2精密度 10.2.1重复性
在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定，所得两次独立测定结果的绝对差值不大于表2规定的数值。 10.2.2再现性
在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按照相同的试验方法，对同一试样进行测定，所得两次单一、独立测定结果的绝对差值不大于表2规定的数值。 10.3偏差
本方法的偏差尚未确定。
表2重复性和再现性
相对结晶度范围
重复性 2%（质量分数）
再现性 4%（质量分数）
7%（质量分数）~95%（质量分数）
11 结果报告
取两次测定结果的算术平均值作为分析结果，结果保留至整数。 11
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石油化工行业标准 SAPO-11分子筛相对结晶度的测定
粉末X射线衍射法 NB/SH/T0971-2018
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开本880×12301/160.75印张千字 2019年3月第1版 2019年3月第1次印刷
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书号：155114·1556定价：25.00元