ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 923.1—2013
高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、
镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemical analysis ofhighpuritybismuth- Part 1:Determination of copper,lead,zinc,iron,silver, arsenic,tin,cadmium,magnesium,chromium,aluminum
gold andnickel content-
Inductively coupled plasma-mass spectrum method
2014-03-01实施
2013-10-17发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、 镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T 923.1--2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本： 880×1230 1/16 印张0.5字数10千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印剧
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书号：155066·226736 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T 923.1—2013
前言
YS/T923《高纯铋化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；一第2部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。 本部分为YS/T923的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、藏幕文、李娜、张金娥、赵永善、文英、刘爱华、邱平、
秦芳林。
I YS/T 923.1—2013
高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、 镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定
电感耦合等离子体质谱法
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范围
YS/T923的本部分规定了高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定方法。 本部分适用于高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定。测定范围见表1。
表 1
元素 Cu Pb Mg AI Cr Fe Ni
元素 Cd Sn Ag Au Zn As
测定范围w/% 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.00005~0.0010 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.00005~0.0010
测定范围W/% 0.00005~0.0010 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.0010
2方法提要
试料用硝酸溶解，以铊内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为-级水。 3.1 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2 硝酸（1+1)。 3.3 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、、镁、铬、铝、金、镍和铊单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 3.4混合标准溶液A：分别移取10.00mL铜、铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍标准贮存溶液 (3.3)于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、 铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍各10ug。 3.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.4)于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍各0.1μg，
1 YS/T923.1-2013
用时现配。 3.6银标准溶液A：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银10μg。 3.7银标准溶液B：移取10.00mL银标准溶液A（3.6）于1000mL塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银0.1μg，用时现配。 3.8铊内标溶液A：移取10.00mL元素标准贮存溶液（3.3)于1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊10μg。 3.9铊内标溶液B：移取10.00mL内标溶液A（3.8）于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊1μg。
4仪器
1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)u(在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系
4.1
统；配备能够消除干扰离子如38Ar"H+、Ar和"°Arl5O+等的部件。 4.2 各元素测定同位素见表2。
表 2
元素 Cu Pb Mg A1 Cr Fe Ni
元素 Cd Sn Ag Au Zn As
同位素质量数
同位素质量数
111 118 107 197 66 75
63 206 24 27 52 56 58
注：元素Fe采用去干扰模式进行测定。
5试样
金属铋试样需加工成边长不超过2mm的颗粒。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 2 YS/T 923.1—2013
6.4 溶液的制备 6.4.1 试料溶液的制备
将试料（6.1)置于50mL塑料烧杯中，加人4mL硝酸（3.2），加热使试料完全溶解，冷却，移入 100mL塑料容量瓶中，加人2.00mL铊内标溶液B(3.9），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 系列标准溶液的配制
移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B(3.5)和银标准溶液B(3.7)于一系列100mL塑料容量瓶中，加人2.00mL铊内标溶液B(3.9)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5测量 6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表2推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.5.2测试分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
分析结果的计算
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各元素的含量以元素的质量分数Wx计，以%表示，按式(1)计算：
(pi - p。) · V× 10-9
×100%
..(1 )
wx =
m
式中： Po 空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P 分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 分析试液体积，单位为毫升（mL)；
试料质量，单位为克（g)。
m 试验结果保留五位小数。
允许差
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试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表3所列允许相对偏差。
表 3
允许相对偏差RD/%
分析含量范围Wx/% 0.00005~0.00010 0.00010~0.00030 0.000 30~0.00060 0.000 60~0.0010
100 80 60 40
9 试验报告
试验报告至少应包含以下内容： YS/T923.1—2013
a) 试样； b) 本标准编号（包括发布或出版年号）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-26736 定价：
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打印日期：2014年5月17HF009A