JJF
福建省地方计量技术规范
JJF（闽）1047-2011
能量色散X射线荧光光谱仪校准规范 Calibration Specification for Energy Dispersive X-Ray Fluorescence
Spectrometers
2012-4-10实施
2012-1-10发布
福建省质量技术监督局 发布 能量色散X射线荧光光谱仪校准规范 Calibration Specification for Energy Dispersive 7::: ::: : X-RayFluorescence Spectrometers
JJF(闽)1047--2011
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本规范经福建省质量技术监督局于2012年1月10日发布，并自2012年4月10日起施行。
归口单位：福建省质量技术监督局
主要起草单位：福建省计量科学研究院参加起草单位：福州大学
本规范委托起草单位负责解释。 本规范主要起草人：
卓晓丹（福建省计量科学研究院）
谢增鸿（福州大学）于萍（福建省计量科学研究院）林旭聪（福州大学） 目 录
(1) (1) (1) (1) (3) (3) (5) (5) (6) (8)
1 范围 2 引用文件 3 概述 4 计量特性 5 校准条件· 6 校准项目和校准方法· 7 校准结果表达 8 复校时间间隔
附录A能量色散X射线荧光光谱仪校准原始记录附录B 校准证书（内页）格式 引言
本规范依据GB16355-1996 《X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准》和能量色散X射线荧光光谱仪试验结果制订，其编写格式执行JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 能量色散×射线荧光光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于电子电气产品中限制的有害物质和普通材料中金属元素检测的能量色散X射线荧光光谱仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件： JJF1001-1998 《通用计量术语及定义》 JJF1059-1999 9《测量不确定度评定与表示》 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 GB 16355-1996 《X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准》 凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
能量色散X射线荧光光谱仪是将待测样品用激发源激发，使用具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线。探测器输出信号强度与接收到的X射线能量成正比。对探测器输出信号进行能谱分析，从而对样品进行定量和定性分析。
仪器主要由激发源、样品室、探测器和信号分析系统四部分组成。按照仪器的结构划分，可将仪器分为台式和手持式两大类
4计量特性
4.1外观
仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。 使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运
动灵活、平稳；仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整，微机输入
1 指令时，各相应的功能应正常。对新制造的仪器，除了上述要求外，所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部部件结合处应整齐，无粗糙不平现象。
4.2计量特性
表1计量特性
项目能量分辨率（eV）重复性（%）稳定性（%）线性误差（%）检出限（mg/kg）
台式 ≤300 3 5 ±5 30
手持式 ≤350 5 8 ±8 40
注：1、以上指标只作为测量不确定度评定的参考。
2、线性误差所测定的元素和所用的标准物质见表2。
表2线性误差分段表
含量范围 (100~1000) mg/kg
测定元素
所用标准物质 X荧光分析用标准物质
铬铬铬铬
合金钢合金钢不锈钢
(0.05~0.5）% (0.5~5）% （5~30）%
4.3安全指标
4.3.1 绝缘电阻
仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ。 4.3.2 散漏射线空气比释动能率
仪器的散漏射线空气比释动能率不大于20uGy/h。 5校准条件 5.1环境条件
环境温度：20℃~25℃。 相对湿度：不大于80%。 电源：(22022)V。 仪器使用地点应无有害性气体及灰尘
5.2校准用测量设备 5.2.1低合金钢光谱分析标准物质、不锈钢光谱分析标准物质、X荧光分析用标准物质、 X荧光分析用空白标准物质。 5.2.2绝缘电阻表：500V，10级。 5.2.3空气比释动能率仪：MPE：20%。
6校准项目和校准方法 6.1外观检查
外观用目测法检查。 6.2能量分辨率
选用锰的含量在1%左右的低合金钢光谱分析标准物质，根据仪器推荐的条件，调节各参数，使锰的K谱线计数率为1000CPS左右。当K。峰最高计数在5000左右时记录谱线，测量谱线的半高宽，即为仪器的能量分辨率。 6.3重复性
选用铬含量在仪器测量范围内接近满量程含量1/3处的标准物质，在仪器推荐条件下，对铬的含量进行连续7次测定。
测量后，按式（1）计算出测得值的相对标准偏差（RSD），即为仪器的重复性。
≥(vi- ) NV n-1 ×100%
RSD- 1 N一一测量次数； N———为n次测量的平均计数值； Ni--—-为第i次测量的计数值。
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