JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 2024—2023
能量色散X射线荧光光谱仪校准规范
Calibration Specification for
Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometers
2023-03-15发布
2023-09-15实施
国家市场监督管理总局发布 JJF2024—2023
能量色散X射线荧光
光谱仪校准规范 Calibration Specificationfor Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometers
JJF2024—2023
归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院
纳优科技（北京）有限公司
参加起草单位：鸿富锦精密工业（深圳）有限公司
本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJF2024—2023
本规范主要起草人：
黄薇（上海市计量测试技术研究院）
龚飞雁（上海市计量测试技术研究院）
王雾亮（上海市计量测试技术研究院）杨李锋「纳优科技（北京）有限公司
参加起草人：
曹富俭［鸿富锦精密工业（深圳）有限公司鲁皖［纳优科技（北京）有限公司丁昭峰［鸿富锦精密工业（深圳）有限公司
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目
录
引言
(Ⅱ) 1 1 (1 ) (1) 1 (1) (2) (3) (4) (5) (8) (9)
范围· 引用文件术语· 概述·
1
2 3 4 5 计量特性 6 校准条件.
校准项目和校准方法 8 校准结果表达 9 复校时间间隔· 附录A能量色散X射线荧光光谱仪校准记录附录B 校准证书（内页）参考格式附录C能量色散X射线荧光光谱仪示值误差的测量不确定度评定示例
7
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引
言
JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。本规范参考了GB/T31364一2015《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》和OIMLR123：1997《危险污染物元素现场检测用便携式和移动式 X射线荧光光谱仪》（Portable and transportable X-ray fluorescence spectrometers for fieldmeasurementofhazardouselementalpollutants）的部分内容。
本规范为首次发布。
Ⅱ
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能量色散X射线荧光光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于聚合物和金属中元素分析用能量色散X射线荧光光谱仪的校准，其他领域的仪器可参照本规范执行。
2 引用文件
本规范没有引用文件。
3术语 3.1能量分辨力 energyresolution
光谱仪区分相近能量的能力，用特定元素特征能峰的半高宽（FWHM）表示。
4 概述
能量色散X射线荧光光谱仪（以下简称光谱仪）是将待测样品用激发源激发，发出特征X射线，使用具有一定能量分辨力的探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线。探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比。对探测器输出信号的能量大小进行能谱分析，从而对样品进行定量和定性分析。
光谱仪主要由激发源、样品分析室、探测器和信号分析系统四部分组成。
5计量特性
光谱仪的计量特性见表1。
表1计量特性技术要求
项目能量分辨力/eV 示值误差/% 重复性/% 检出限／（mg/kg）
技术要求 ≤280 ±30
M8
聚合物基体：Cd：≤5；其他元素：≤50
其他基体：≤100
M10
稳定性/%
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
6 校准条件
6.1环境条件 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易
1
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爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.2环境温度：（5～30）℃；相对湿度：不大于85%。 6.1.3电源：（220±22）V；频率：（50±0.5）Hz。 6.2测量标准及其他设备 6.2.1 聚合物基体有证标准物质，相对扩展不确定度不大于10%（k=2）。 6.2.2 其他基体有证标准物质，相对扩展不确定度不大于10%（k=2）。 6.2.3二氧化锰，质量分数在98%以上。 6.2.42 空白有证标准物质。
7校准项目和校准方法
7.1校准前的准备工作
将光谱仪调整至正常工作状态，使用标准物质建立工作曲线，并确认其线性相关系数不小于0.95。 7.2能量分辨力
将二氧化锰置于样品分析室，根据仪器使用说明书测量二氧化锰特征谱，读取 MnK。峰的前半峰高能量E，和后半峰高能量E2，按式（1）获得光谱仪对MnK。峰的能峰半高宽（FWHM），即为能量分辨力：
FWHM=E,-E
(1)
式中： FWHM-能峰半高宽，eV；
E2MnK。峰的后半峰高能量，eV； E1MnK。峰的前半峰高能量，eV。
7.3示值误差
按照光谱仪常用使用范围，选用6.2中高、中、低含量的3种标准物质，对每种标准物质重复测定3次，求平均值，按式（2）分别计算各点示值误差，取△C；绝对值最大者为光谱仪的示值误差。
_C. - C. × 100%
(2)
AC,=
Cs
式中： AC,各点示值误差； Ci——各点实测平均值（质量分数），%或mg/kg； C一一各点标准值（质量分数），%或mg/kg。
7.4重复性
在7.3相同条件下，选用7.3中间含量的标准物质，重复测定7次，按式（3）计算相对标准偏差（s），即为光谱仪的重复性。
C(C: -)2 n-1
(3)
×100%
1
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式中： n—测量次数； C—n次测量的平均值（质量分数），%或mg/kg； C，一第i次测量的测得值（质量分数），%或mg/kg
7.5检出限
选用6.2.1或6.2.2中的标准物质，将其置于样品分析室，在7.3相同条件下，重复测量3次，分别读取待测元素特征峰强度Ip，求其平均值Ip。再选用6.2.4中的标准物质，在同一工作条件下测量3次，分别读取待测元素特征峰位的背景强度IB，求其平均值IB：按式（4）、式（5）计算检出限（LOD）。
LOD=3 3/1B
(4)
myE (Ip-IB)
(5)
m =
W
式中： LOD 检出限（质量分数），%或mg/kg
m 分析元素的灵敏度； t 测试时间，S； Ip—标准样品中待测元素特征峰强度平均值，s-1； IB——空白样品中待测元素特征峰位背景强度平均值，s-1； W: 待测元素的浓度（质量分数），%或mg/kg。
7.6稳定性
在7.3相同条件下，选用7.4相同的标准物质，每20min测量1次，连续4h，按式（6）计算最大相对偏差，即为光谱仪的稳定性。
Cmx -Cmm × 100%
dc=
(6)
c
式中： dc 稳定性： Cmax 最大浓度值（质量分数），%或mg/kg； Cmin 最小浓度值（质量分数），%或mg/kg； c— 测量平均值（质量分数），%或mg/kg。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；
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