ICS 77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.10—2020 代替GB/T4698.10—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第10部分：铬量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法（含钒）
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloys-
Part 1O:Determination of chromiumcontent-
Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma atomic
emissionspectrometry(withvanadium)
2021-02-01实施
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T4698.10—2020
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法；一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； —一第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法一第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；
SC 51e
第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；一第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；一第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法；一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；
第22部分：钜量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；一第26部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第29部分：钨和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T4698的第10部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T4698.10一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬
量（含钒）》。本部分与GB/T4698.10一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了测定范围，将测定范围由“0.30%～12.00%”修改为“方法一的测定范围为0.30%～ 15.00%和方法二的测定范围为0.010%～15.00%”（见第1章，1996年版的第1章）；
一一增加了仲裁分析方法（见第2章）；一增加了精密度条款（见2.6和3.7）；
I GB/T4698.10—2020
一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试验报告（见第4章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限
公司、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司。
本部分主要起草人：王金磊、刘雷雷、孙宝莲、朱丽、罗琳、王芳、王津、熊晓燕、李娟、孔令臣、孙爱平、 郝思文、陈玉霞、左鸿毅、张力久、孙海峰、李满芝、刘朝方、王伟华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.10—1984,GB/T 4698.101996
II GB/T4698.10—2020
作曲线法计算铬的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1盐酸（p=1.18g/mL）。 3.2.2氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4铬标准贮存溶液：称取2.8290g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于500mL 烧杯中，加入约100mL水使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg铬。 3.2.5铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准贮存溶液（3.2.4)置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铬。 3.2.6铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（3.2.5）置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铬。 3.2.7金属钛（w≥99.95%，wc<0.001%）。 3.2.8氩气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器 3.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm(200nm处）。 3.3.2推荐铬元素分析线的波长为283.56nm。 3.4样品
按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。
3.5 试验步骤 3.5.1试料
称取0.10g样品（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4试液的制备 3.5.4.1分析试液的制备
将试料（3.5.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，吹人少量水，加入5mL盐酸（3.2.1），加人1mL氢氟酸（3.2.2），低温加热至样品完全溶解，然后逐滴加人0.5mL硝酸（3.2.3），至溶液清亮。取下冷却至室温，转人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
对于含铬≥8%的试样，需分取测定。移取10.00mL上述试液于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
A
5ZAC GB/T4698.10—2020
3.5.4.2标准系列溶液的制备
曲线1（铬的质量分数为0.010%～8.00%）：称取与试料（3.5.1)含钛量相当的金属钛（3.2.7)7份于一系列100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按3.5.4.1进行溶解，待溶液冷却后，转人7个100mL塑料容量瓶中。依次加人0mL、1.00mL铬标准溶液B(3.2.6），1.00mL铬标准溶液A（3.2.5），1.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL铬标准贮存溶液（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。
曲线2（铬的质量分数为8.00%～15.00%）：称取与试料（3.5.1)含钛量相当的金属钛（3.2.7）于一个 100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按3.5.4.1进行溶解，冷却及定容。分取10.00mL试液于6个 100mL塑料容量瓶中。依次加人0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL铬标准溶液A（3.2.5），1.20mL 1.60mL铬标准贮存溶液（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 3.6测定
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于推荐的波长处测定工作曲线溶液，当工作曲线线性相关系数
k≥0.999时，测量分析试液（3.5.4.1）及随同试料空白溶液（3.5.3）中待测元素的发射强度，从工作曲线上查得铬的质量浓度。 3.7i 试验数据处理
铬量以铬的质量分数Wcr计，按式（3)计算：
(pi-p2)×V× V。×10-6
X100%
.(3)
Wcr =
m2×Vs
式中： Pi 自工作曲线上查得的测定溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P2 自工作曲线上查得的空白溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。——试液总体积，单位为毫升（mL）； V：—测定试液体积，单位为毫升（mL）； m2 试料质量，单位为克（g）； V；一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 结果小于或等于0.10%时，保留两位有效数字；结果大于0.10%时，保留至小数点后两位。
3.8 3精密度 3.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限 1.13
铬的质量分数/% 重复性限/%
3.03 0.11
8.33 0.16
0.010 0.001
15.25 0.20
0.05
3.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果
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