ICS 77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.12—2017 代替GB/T4698.12—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第12部分：钒量的测定
硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloys-
Part 12:Determination of vanadium content-
Ammonium ferrous sulfate titration and inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4698.12—2017
前 言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法：第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：错量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆量的测定原子发射光谱法第22部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第28部分：钉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为GB/T4698的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.12一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒
量》。
本部分与GB/T4698.12一1996相比主要变化如下：
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；保留滴定法，测定范围由“1.00%～15.00%”扩大至“1.00%～25.00%”；增加了试样条款（见 2.3)和精密度条款（见2.6，1996年版的第7章）增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.010%15.00%（见第3章）；增加了试验报告条款（见第4章）。
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本部分由中国有色金属工业协会提出。
1 GB/T 4698.12—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、国标（北京)检验认证有限公司、德国耶拿分析仪器股份公
司北京代表处、广东省工业分析检测中心、中南大学化学化工学院、湖南出人境检验检疫局技术中心、朝阳金达钛业股份有限公司，
本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、朱丽、李波、禄妮、罗琳、李满芝、张殿凯、陈映纯、李甜、麦丽碧、 熊晓燕、许洁瑜、王津、吕万良、沙德仁、陈晓东、李虹昭、刘伟、邓飞跃、刘健、杨万彪、彭丁、李虹昭、刘伟、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4698.12—1996。
= GB/T4698.12—2017
V.
平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7）的体积平均值，单位为毫升 (mL);
0.050 94 与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液「c（Fe2+）1.000mol/L相当的.以克表示的
钒的质量。
2.2.8N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液 (2g/L)中。 2.3试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。 2.42 分析步骤 2.4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 称取试料量及标定用钒标准溶液体积
试样量/g 0.50 0.20 0.10 0.10
标定用钒标准溶液体积/mL
钒的质量分数/%
10.00 10.00 10.00 20.00
1.00~2.00 >2.00~6.00 >6.00~15.00 >15.00~25.00
2.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。 2.4.4 测定 2.4.4.1 将试料（2.4.1）置于300mL锥形瓶中.加入25mL硫酸（2.2.2），加热溶解，滴加硝酸（2.2.1）至溶液清亮，继续加热至冒硫酸白烟，取下，冷却。 2.4.4.2 ：加水至体积约100mL，滴加高锰酸钾溶液（2.2.3）至溶液呈稳定的红色，放置3min。 2.4.4.3 加人10mL尿素溶液（2.2.4），滴加亚硝酸钠溶液（2.2.5）至溶液红色消失，放置2min。 2.4.4.4 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2.2.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 2.5 分析结果的计算
钒量以钒的质量分数wv计，按式（2)计算：
c·ViX0.05094
X100%
..(2)
wy :
mi
式中： C
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（2.2.7)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
2 GB/T4698.12—2017
3.2.6钒标准溶液A：移取10.00mL钒标准贮存溶液（3.2.5）置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug钒 3.2.7钒标准溶液B：移取10.00mL钒标准溶液A（3.2.6）置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钒。 3.2.8氩气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 3.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。 3.5 分析步骤 3.5.1试料
称取0.10g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4试液的制备 3.5.4.1分析试液的制备
将试料（3.5.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，吹人少量水，加人5mL盐酸（3.2.1），加入1mL氢氟酸（3.2.2），低温加热至样品完全溶解，然后逐滴加人0.5mL硝酸（3.2.3），至溶液清亮。取下冷却至室温，转入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
对于含钒≥8%的试样，需分取测定。移取10.00mL上述试液于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.2工作曲线溶液的制备
曲线1（钒的质量分数为0.010%～8.00%）：称取与试料（3.5.1)含钛量相当的金属钛（3.2.4)7份于一系列100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按3.5.4.1进行溶解，待溶液冷却后，转人7个100mL塑料容量瓶中。依次加人0mL、1.00mL钒标准溶液B(3.2.7）、1.00mL钒标准溶液A（3.2.6）、1.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL钒标准贮存溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。
曲线2（钒的质量分数为8.00%～15.00%）：称取与试料（3.5.1)含钛量相当的金属钛（3.2.4）于一个 100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按3.5.4.1进行溶解、冷却及定容。分取10.00mL试液于6个 100mL塑料容量瓶中，依次加人0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL钒标准溶液A（3.2.6）、1.20mL、 1.60mL钒标准贮存溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5测量
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的波长处（没有特别规定光谱线，钒元素推荐分析线
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