ICS 71.060.50 G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5531.1~5531.3—2019
草甘麟副产工业盐第1部分：氯化钠
第2部分：粗品焦磷酸钠第3部分：磷酸氢二钠
(2019)
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
(1)
HG/T5531.1-2019 草甘麟副产工业盐 第1部分：氯化钠 HG/T5531.22019 草甘麟副产工业盐 第2部分：粗品焦磷酸钠 s89699+0969955e6056o65696960060s (13) HG/T5531.3—2019 草甘麟副产工业盐 第3部分：磷酸氢二钠
+**
.e
(23)
.oot.
++*
I ICS71.060.50 G12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5531.3--2019
草甘麟副产工业盐第3部分：磷酸氢二钠
Glyphosate by-product industrial salt Part 3: Disodium hydrogen phosphate
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5531.3—2019
前言
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则编写。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由中国化工环保协会归口。 本部分起草单位：江西金龙化工有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛
化工有限公司、安微广信农化股份有限公司。
本部分主要起草人：庄相宁、刘劭农、毛金国、杨国华、周波、胡金凤、黄金祥、罗兰。
(25)
- HG/T5531.3—2019
草甘麟副产工业盐第3部分：磷酸氢二钠
1范围
本部分规定了草甘麟副产磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于草甘麟母液经湿式氧化、浓缩、结晶、洗涤等工艺生产的磷酸氢二钠。产品主要用于工业磷酸盐系列产品的原料，不得直接或间接用于食品、饲料等领域。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2965—2009 9工业磷酸氢二钠
3 分子式和相对分子质量
分子式：NazHPO·12H2O 相对分子质量：358.14（按2016年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观
白色或微黄色结晶固体。 4.2技术指标
草甘麟副产磷酸氢二钠应符合表1的要求。
(27)
1 HG/T 5531.32019
表1
项 目
指 标 92.0 0. 1 0. 2 0. 01 0. 05 9.0±0.2 0. 05 0. 05
> < ≤ A <
磷酸氢二钠（以NazHPO，·12H,O计）w/% 硫酸盐（以SO，计）w/% 氯化物（以CI计）w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% pH值（10g/L溶液）草甘麟w/% 总有机碳（以C计）w/%
< <
试验方法 5. 1 安全提示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、
GB/T6032002的规定制备。 5.3 外观检验
自然光下，用目视法进行。 5.4磷酸氢二钠质量分数的测定
按HG/T2965—2009中5.4的规定进行。 5.5 硫酸盐的测定
按HG/T2965—2009中5.5的规定进行。 5.6 氯化物的测定
按HG/T2965—2009中5.6的规定进行。 5.7铁的测定
按HG/T29652009中5.9的规定进行。 5.8 水不溶物的测定
按HG/T2965—2009中5.10的规定进行。
(28)
2 HG/T 5531.3—2019
5.9pH值的测定
按HG/T2965一2009中5.11的规定进行。 5. 10 草甘麟的测定 5.10.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH值2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和紫外检测器（200nm）对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。 5.10.2 2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；磷酸二氢钾；水：超纯水；磷酸溶液：Φ（H，PO,）=50%；草甘麟标样：已知草甘膦质量分数≥99.0%。
5.10.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：强阴离子交换柱；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：100μL；定量进样管：20μL；超声波清洗器。
5.10.4高效液相色谱操作条件
流动相：称取20g磷酸二氢钾，用850mL水溶解，加人150mL甲醇，用磷酸溶液调pH值至 2.0，超声波振荡10min;
流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：200nm；进样体积：10μL；保留时间（典型高效液相色谱图见图1、图2）：草甘麟约4.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳
效果。
(29)
3 HG/T5531.3—2019
60
30
20
0 0
2
3
4 时间/min
5
i
6
7
说明： 1- 草甘麟。
-
图1草甘膦标样色谱图
10 8
9
4
2
-
0 0
2
4
1
3
5
时间/min
说明： 1——草甘麟。
图2磷酸氢二钠试样中草甘膦色谱图
5.10.5测定步骤 5.10.5.1 1标样溶液的制备
称取0.1g草甘麟标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。 5.10.5.2 试样溶液的制备
称取5g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。 5.10.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变
化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.10.5.4计算
试样中草甘麟质量分数按公式（1）计算：
m,A2w W, m2A,
(1)
(30)
4 ICS 71.060.50 G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5531.1~5531.3—2019
草甘麟副产工业盐第1部分：氯化钠
第2部分：粗品焦磷酸钠第3部分：磷酸氢二钠
(2019)
2020-01-01实施
2019-08-02发布
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(1)
HG/T5531.1-2019 草甘麟副产工业盐 第1部分：氯化钠 HG/T5531.22019 草甘麟副产工业盐 第2部分：粗品焦磷酸钠 s89699+0969955e6056o65696960060s (13) HG/T5531.3—2019 草甘麟副产工业盐 第3部分：磷酸氢二钠
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I ICS71.060.50 G12
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5531.3--2019
草甘麟副产工业盐第3部分：磷酸氢二钠
Glyphosate by-product industrial salt Part 3: Disodium hydrogen phosphate
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5531.3—2019
前言
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则编写。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由中国化工环保协会归口。 本部分起草单位：江西金龙化工有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛
化工有限公司、安微广信农化股份有限公司。
本部分主要起草人：庄相宁、刘劭农、毛金国、杨国华、周波、胡金凤、黄金祥、罗兰。
(25)
- HG/T5531.3—2019
草甘麟副产工业盐第3部分：磷酸氢二钠
1范围
本部分规定了草甘麟副产磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本部分适用于草甘麟母液经湿式氧化、浓缩、结晶、洗涤等工艺生产的磷酸氢二钠。产品主要用于工业磷酸盐系列产品的原料，不得直接或间接用于食品、饲料等领域。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2965—2009 9工业磷酸氢二钠
3 分子式和相对分子质量
分子式：NazHPO·12H2O 相对分子质量：358.14（按2016年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观
白色或微黄色结晶固体。 4.2技术指标
草甘麟副产磷酸氢二钠应符合表1的要求。
(27)
1 HG/T 5531.32019
表1
项 目
指 标 92.0 0. 1 0. 2 0. 01 0. 05 9.0±0.2 0. 05 0. 05
> < ≤ A <
磷酸氢二钠（以NazHPO，·12H,O计）w/% 硫酸盐（以SO，计）w/% 氯化物（以CI计）w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% pH值（10g/L溶液）草甘麟w/% 总有机碳（以C计）w/%
< <
试验方法 5. 1 安全提示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、
GB/T6032002的规定制备。 5.3 外观检验
自然光下，用目视法进行。 5.4磷酸氢二钠质量分数的测定
按HG/T2965—2009中5.4的规定进行。 5.5 硫酸盐的测定
按HG/T2965—2009中5.5的规定进行。 5.6 氯化物的测定
按HG/T2965—2009中5.6的规定进行。 5.7铁的测定
按HG/T29652009中5.9的规定进行。 5.8 水不溶物的测定
按HG/T2965—2009中5.10的规定进行。
(28)
2 HG/T 5531.3—2019
5.9pH值的测定
按HG/T2965一2009中5.11的规定进行。 5. 10 草甘麟的测定 5.10.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH值2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和紫外检测器（200nm）对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。 5.10.2 2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；磷酸二氢钾；水：超纯水；磷酸溶液：Φ（H，PO,）=50%；草甘麟标样：已知草甘膦质量分数≥99.0%。
5.10.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：强阴离子交换柱；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：100μL；定量进样管：20μL；超声波清洗器。
5.10.4高效液相色谱操作条件
流动相：称取20g磷酸二氢钾，用850mL水溶解，加人150mL甲醇，用磷酸溶液调pH值至 2.0，超声波振荡10min;
流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：200nm；进样体积：10μL；保留时间（典型高效液相色谱图见图1、图2）：草甘麟约4.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳
效果。
(29)
3 HG/T5531.3—2019
60
30
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0 0
2
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4 时间/min
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说明： 1- 草甘麟。
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图1草甘膦标样色谱图
10 8
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0 0
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时间/min
说明： 1——草甘麟。
图2磷酸氢二钠试样中草甘膦色谱图
5.10.5测定步骤 5.10.5.1 1标样溶液的制备
称取0.1g草甘麟标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。 5.10.5.2 试样溶液的制备
称取5g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。 5.10.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟峰面积相对变
化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.10.5.4计算
试样中草甘麟质量分数按公式（1）计算：
m,A2w W, m2A,
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