
ICS 71.040.30 G 63
7
中华人民共和国国家标准
GB/T1400—2014 代替GB/T1400—1993
化学试剂 六次甲基四胺 Chemical reagent--Hexamethylene tetramine
2014-09-03发布
2015-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T14002014
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1400--1993《化学试剂六次甲基四胺》,与GB/T1400--1993相比,主要技术
变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为"2号”、“5号”(见第4章,1993年版的3.3); -增加了水分规格及测定方法(见第4章、5.8);改进了含量的测定方法(见5.3,1993年版的4.1);调整了水不溶物测定方法的取样量(见5.6,1993年版的4.3.2);修改了氯化物、铵两项的测定方法(见5.9、5.11,1993年版的4.3.4、4.3.6);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.13,1993年版的4.3.8);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:周一朗、王身连、张晓滨、张志斌、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB1400—1978,GB/T1400—1993。
I
GB/T1400—2014
化学试剂六次甲基四胺
1范围
本标准规定了化学试剂六次甲基四胺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六次甲基四胺的检验。 分子式:CH1zN。 结构式:
CH
相对分子质量:140.19(根据2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9738一2008化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB/T9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本品为无色或白色结晶,溶于水、醇及醚中。
1
GB/T1400—2014
规格
A
六次甲基四胺的规格见表1。
表1 六次甲基四胺的规格
名 称
分析纯 ≥99.0 8.5~9.5 ≤2 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.3 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.000 5
化学纯 ≥98.0 8.5~9.5 ≤5 ≤0.005 ≤0.03 ≤0.5 ≤0.005 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.005 ≤0.001
含量((CgHizN),/% pH值(100g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 水分(HzO),w/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 铵(NH.),W/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5试验
5.1安全提示
警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品,精确至0.0001g,加50.00mL硫酸标准滴定溶液[c(一 HzSO.)=1mol/LJ,在水浴上蒸发至近于,加50mL水,再蒸发至近干,重复用20mL水处理,直至无甲醛气味,冷却。加100mL 水,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液由红色变为黄色。同时做空白试验。
2
六次甲基四胺的质量分数W,按式(1)计算:
(Vi-V2)×c×M
X100%
.(1)
w
m×1000
2
GB/T1400—2014
式中: Vi——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为升(mL); V2一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——六次甲基四胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(一CH12N)=35.05];
4
m—样品质量的数值,单位为克(g))。 5.4pH值
称取10g样品,溶于100mL无二氧化碳水中,按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验
称取8g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯:2号;化学纯:5号。
5.6水不溶物
称取50g样品,溶于500mL水中,用已在105℃土2℃恒量的4号玻璃滤过滤,用水洗涤滤渣,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。结果按GB/T9738一2008中第7章的规定计算。 5.7灼烧残渣
称取10g样品,按GB/T9741一2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.8水分
称取1g样品,以40mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 5.9氯化物
称取1g样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。 5.10硫酸盐
称取1g样品,溶于水,加1.5mL盐酸溶液(20%),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。 5.11铵
称取2g样品,溶于水,稀释至20mL。取14mL,稀释至75mL,加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),摇匀,加2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀,放置10min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
GB/T 1400—2014
标准比色溶液的制备是取4mL样品溶液及含下列数量的铵(NH。)标准溶液,稀释至75mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。 5.12铁
称取0.5g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.025mg。
5.13 3重金属
称取6g样品,溶于水,加3mL盐酸中和,再用盐酸溶液(20%)调节溶液的pH值至4,稀释至 30mL。取25mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.02mg;化学纯:0.04mg。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类; —内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; -外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
ICS 71.040.30 G 63
7
中华人民共和国国家标准
GB/T1400—2014 代替GB/T1400—1993
化学试剂 六次甲基四胺 Chemical reagent--Hexamethylene tetramine
2014-09-03发布
2015-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T14002014
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1400--1993《化学试剂六次甲基四胺》,与GB/T1400--1993相比,主要技术
变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为"2号”、“5号”(见第4章,1993年版的3.3); -增加了水分规格及测定方法(见第4章、5.8);改进了含量的测定方法(见5.3,1993年版的4.1);调整了水不溶物测定方法的取样量(见5.6,1993年版的4.3.2);修改了氯化物、铵两项的测定方法(见5.9、5.11,1993年版的4.3.4、4.3.6);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.13,1993年版的4.3.8);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:周一朗、王身连、张晓滨、张志斌、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB1400—1978,GB/T1400—1993。
I
GB/T1400—2014
化学试剂六次甲基四胺
1范围
本标准规定了化学试剂六次甲基四胺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六次甲基四胺的检验。 分子式:CH1zN。 结构式:
CH
相对分子质量:140.19(根据2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9738一2008化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB/T9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本品为无色或白色结晶,溶于水、醇及醚中。
1
GB/T1400—2014
规格
A
六次甲基四胺的规格见表1。
表1 六次甲基四胺的规格
名 称
分析纯 ≥99.0 8.5~9.5 ≤2 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.3 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.000 5
化学纯 ≥98.0 8.5~9.5 ≤5 ≤0.005 ≤0.03 ≤0.5 ≤0.005 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.005 ≤0.001
含量((CgHizN),/% pH值(100g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 水分(HzO),w/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 铵(NH.),W/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5试验
5.1安全提示
警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取1g样品,精确至0.0001g,加50.00mL硫酸标准滴定溶液[c(一 HzSO.)=1mol/LJ,在水浴上蒸发至近于,加50mL水,再蒸发至近干,重复用20mL水处理,直至无甲醛气味,冷却。加100mL 水,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液由红色变为黄色。同时做空白试验。
2
六次甲基四胺的质量分数W,按式(1)计算:
(Vi-V2)×c×M
X100%
.(1)
w
m×1000
2
GB/T1400—2014
式中: Vi——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为升(mL); V2一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M——六次甲基四胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(一CH12N)=35.05];
4
m—样品质量的数值,单位为克(g))。 5.4pH值
称取10g样品,溶于100mL无二氧化碳水中,按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验
称取8g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯:2号;化学纯:5号。
5.6水不溶物
称取50g样品,溶于500mL水中,用已在105℃土2℃恒量的4号玻璃滤过滤,用水洗涤滤渣,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。结果按GB/T9738一2008中第7章的规定计算。 5.7灼烧残渣
称取10g样品,按GB/T9741一2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.8水分
称取1g样品,以40mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 5.9氯化物
称取1g样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。 5.10硫酸盐
称取1g样品,溶于水,加1.5mL盐酸溶液(20%),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。 5.11铵
称取2g样品,溶于水,稀释至20mL。取14mL,稀释至75mL,加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),摇匀,加2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀,放置10min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。
GB/T 1400—2014
标准比色溶液的制备是取4mL样品溶液及含下列数量的铵(NH。)标准溶液,稀释至75mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。 5.12铁
称取0.5g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.025mg。
5.13 3重金属
称取6g样品,溶于水,加3mL盐酸中和,再用盐酸溶液(20%)调节溶液的pH值至4,稀释至 30mL。取25mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.02mg;化学纯:0.04mg。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类; —内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; -外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。