ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1207—2017
氧化铝基钉料中钉量化学分析方法
钉量的测定氢还原重量法
Method for chemical analysis of aluminium oxiderutheniummaterial-
Determination of ruthenium content-
Hydrogen reductiongravimetry
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1207—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司，有色金属技术经济研究院。 本标准参加起草单位：贵研资源（易门)有限公司、中国(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究
院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本标准主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、孙宝飞、方芳、相亚波、赵栋云、李永敏、刘文、崇彪、李娜、 张金娥、周恺、董岐、阳兆鸿、莫晓琪。
S YS/T1207—2017
氧化铝基钉料中钉量化学分析方法
钉量的测定氢还原重量法
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范围本标准规定了氧化铝基钉料中钉含量的测定方法本标准适用于氧化铝基钉料中钉含量的测定。测定范围：1.00%~20.00%。
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2方法原理
试料用过氧化钠熔解，水浸取。于强氧化性介质中，钉被氧化为四氧化钉，用盐酸-乙醇溶液吸收。 氯化铵与钉形成氯钉酸铵，于一定温度条件下烘除水分、分解铵盐、氢还原为海绵钉，重量法测定试料中钉的质量分数。 3 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 过氧化钠。 3.2 铋酸钠。 3.3 氯化铵。 3.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3. 6 高锰酸钾饱和溶液。 3.7 盐酸-乙醇吸收液：每100mL盐酸(1十1)中含有0.5mL乙醇。 3.8 氢气（体积分数≥99.99%） 3.9 氢气还原装置：具体装置图如图1所示。
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000
说明： 1 2 3
氢气发生器；管式还原炉；石英玻璃管；电源和温控显示；热电偶；石英舟；
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样品；橡皮塞；乳胶管；
10- 水。
图1氢还原装置
1 YS/T1207—2017
4试样
试样制备均匀，粒度应不大于0.074mm。 5分析步骤 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量及分取量试料/g
分取体积/mL
定容体积/mL
钉的质量分数/% 1.00~5.00 >5. 00~10. 00 >10. 00~20. 00
3 2 1
6 3 1
100
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1按表1称取试样置于刚玉埚中，500℃灼烧3h。取出，冷却，加人12g过氧化钠(3.1)混匀，加人5g过氧化钠(3.1)覆盖于表面。转入已升温至700℃的马弗炉中，熔融15min。取出，冷却至室温。 5.4.2将埚于250mL烧杯中，用水浸取，加入25mL硫酸（3.4)，用水洗刚玉，转人蒸馏瓶中，加人115mL硫酸（3.4)、2.5g铋酸钠（3.2)、25mL高锰酸钾饱和溶液（3.6)，进行蒸馏，用盐酸-乙醇溶液 (3.7)吸收、浓缩，冷却至室温，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.3按表1移取溶液于已恒重的石英舟中，加人4g氯化铵（3.3)至溶液完全析出氯钉酸铵棕色晶体，过量2g氯化铵(3.3)至白色晶体覆盖于表面，置于红外灯下烘干，取出。置于马弗炉中，升温至200℃恒温1h，300℃恒温1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温。将石英舟置于氢气还原管中，通入氢气（250mL/min～350mL/min），升温至750℃，恒温1h至还原为海绵钉，关闭管式还原炉电源，取出石英管，继续通入氢气（250mL/min～350mL/min），冷却1h，取出，置于105℃烘箱中，恒温0.5h至水气干燥完全，取出。 5.4.4将石英舟置于干燥器中冷却至室温。称重，直至恒重。 6 分析结果的计算
按式(1)计算钉的质量分数WR，数值以%表示。
_(mgm)mo) : Vz×100%
(1 )
WR
m·V,
式中： m2 海绵钉和石英舟的质量，单位为克（g）； m 石英舟的质量，单位为克(g)； mo 石英舟的空白试验量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克(g)；
m V2 试料的定容体积，单位为毫升(mL)； V, 分取体积，单位为毫升(mL)。
2 YS/T1207—2017
分析结果保留至小数点后两位。 精密度
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7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
钉的质量分数/% 重复性限r/%
2. 37 0. 07
5. 88 0.12
18. 35 0. 21
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
2. 37 0. 11
5. 88 0. 16
18. 35 .0. 25
钉的质量分数/% 再现性限R/%
试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下儿个方面的内容：
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试样；使用的标准YS/T1207—2017；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异； -测定中观察的异常现象；实验日期。
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3 L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化铝基钉料中钉量化学分析方法
钉量的测定氢还原重量法 YS/T1207—2017
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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统一书号：155024·1004 定价：18.00元
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