ICS75.100 E34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T08612013
戊烷不溶物的测定 膜过滤法 Standard test method for pentane insolubles by membrane filtration
2013-10-01实施
2013-06-08发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0861—2013
前 言
本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4055-04（2009） 《膜过滤法测定戊烷不溶物》。
本标准与ASTMD4055-04（2009） 的技术性差异及原因如下：
本标准将ASTMD4055-04 （2009） 的引用标准修改为相应的我国国家标准和行业标准； ASTMD4057《石油和石油产品手工取样法》 修改为GB/T4756《石油液体手工取样法》；ASM D4177《石油和石油产品自动取样法》修改为SY/T5317《石油液体管线自动取样法》；本标准在第2章规范性引用文件中增加了GB/T514《石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件》 的引用，便于试验的操作。 -ASTMD4055-04（2009）中的6.1条、6.2条、6.3条和再现性部分内容是对条文内容的说明，因此在本标准中以注的形式表述其内容。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发（上海）中心。 本标准主要起草人：于兵、孟葵花、羊丽君。
1 NB/SH/T0861—2013
戊烷不溶物的测定 膜过滤法
1范围
1.1本标准适用于测定新的和使用过润滑油中粒径超过0.8um的戊烷不溶物
注：粒径小于0.8um的戊烷不溶物可使用适当孔径的滤膜进行测定。本方法可测定研究粒径大于或小于0.8μm的戊烷不溶物，本标准精密度的建立仅采用了孔径为0.8um的滤膜。 1.2本标准采用国际单位制【SI]单位。 1.3本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 有关特殊的警告说明见第7章，8.2.1和附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988） SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，IS03171:1998，IDT）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
使用过油的戊烷不溶物 pentaneinsolubles 将使用过油溶于戊烷中所分离出的物质。 注：在本标准中，分离受过滤所用的滤膜影响。
3.2
使用过油 usedoil 设备（例如，发动机、变速箱、变压器或者汽轮机）中的不论是否运转过的任何油。
4方法概要
4.1在容量瓶中将新的或使用过的润滑油样品与正戊烷混合。油溶液通过0.8μm滤膜过滤器过滤。 烧瓶、漏斗和过滤器用另外的正戊烷冲洗使微粒物质完全转移到过滤器上。对滤膜和上面的颗粒物干燥并称重得到戊烷不溶物含量。
5意义和用途
粒径在0.8um以上的戊烷不溶物可能会导致磨损增加，并导致在苛刻条件下使用的设备过早出现故障。
1 NB/SH/T0861-2013
6仪器
6.1 混合纤维素酯微孔 6.2 硼硅玻璃过滤器 6.3 硼硅玻璃过 6. 4 镊子：无齿 6.5 洗瓶： 装有 .m 6.6 分析天 感量为0.1
，直径47mm，白色
RESS
注：建议 更用去静电组件。 6.7 真空 统： 能够保持34kPa±6.67kPa的真空度 6.8 烘 能够 持90℃ 6.9 箱温计 符合GB/T514中CB-49号温度计 6.10 称量 直径约60mm 6.11 品器 装有氯化钙或其他干燥剂。 6.12 正机 震荡器。 6.13
5
H
100mL，带磨口玻璃塞或聚四氟乙烯塑料塞器和过滤介质的差异能够极大地影响测定结果，如果选择了不同的膜过滤器，就必须保正能够获得相同标准的精密度数据是在使用上述仪器和0.8um孔径的过滤器确定的
山
的实
工
找烧 分析纯或更高试剂纯度。
燃液体。蒸气可 「能会导致闪火。 见附录
8 试验
8.1
取样应按GBT4756或SY/T5317 采取有代表性的试样。 8.1.1 武祥和材 料的准备 8.1.2
就在原来盛装容器中 油加热到60℃趣 在机械振荡器上震荡至少0min，以
馆.
女 果
使不溶物均 您浮起来， 并尽快称取试样
注：试样 按规定准备就难以获得好的试验精度 8.1.3称取g g有代表性的试样于100mL容量瓶中 家准至0.01g
为防止滤膜者塞人某些鲜品可能需要取较少的试样量。若试验时100m/试样混合物在2min之内不能通过滤膜，则放 宇这次迎 验，按下述顺序减少取样量（±10%）重新验：
VIHS
0.26,0.21,0.17,0.13, 8.11，0.090.07，0.05，0.04,
0.80，0.64， 0. 0.03.0.02
33
注：合适的试样量特别重要 8.1.4 通过0.8μm的滤膜过滤正 找完。 8.2 准备滤膜 8.2.1用经过过滤的正戊烷100mL冲洗滤膜，将合适的面朝上（见8.2.1.1）分别放置到各个铝称量盘中。 2 NB/SH/T0861—2013
警告：见第7章。 8.2.1.1重要提示：试验中滤膜的韧向要与从厂家包装盒中取滤膜时的顶侧保持相同朝向。如果方向颠倒了，试验结果无效。
8.2.2将铝称量盘放人烘箱 在90 不干燥至少30min。在干燥结束时， 将铝称量盘从烘箱中取出放人干燥器中，确课干漫器中 水和烃的蒸气。 8.2.3当滤膜质量到值重后 k约30min）称量滤膜质量，称准至0.mg。 8.2.4将滤膜和铝 盘贮在干燥器中备用。 8.3过滤 8.3.1 用锣 子从铝称量盘中取出滤膜放置于过滤装置的中央，安装漏斗的夹钳。 8.3.2 将装有试样 内容量瓶用过滤后的正戊烷充满至100mL刻度。 好摇 立即在34kPa± 6.67kPa 空度下 慧混合物 用少量过滤后的正戊烷淋洗容量瓶两次。淋洗液沿漏 斗壁倒人冠滤器漏
大
无
正戊烷以小的液流淋洗 器漏斗壁下夹钳和漏斗。用洗瓶中的 正成烷将粘附 在漏斗壁上的不溶物冲洗到滤膜上。 用洗瓶
斗中。 8.3.3 中的正 轻 也冲洗滤膜，特别是滤膜的边缘部分。如果不溶物未能全部转移到滤膜上，则应重做试验。 8.3.4
真空，用镊子基中，按8.2.2步骤放置到烘箱中干燥然后转移到干燥器中冷却。称量滤膜质量，准角至
膜，放在原来使用的在 2.2中经烘箱烘干、 干燥器冷却的
1
同 0.1m
物少于0.001g的称量，推荐使用感量为0.01mg的半微量天平。
HO O C祥 美质量，g，
A
9
计算膜过滤法油中戊烷不溶物含量，%（质量分数）：
戊烷不溶物 c =100M-M)/S
(1)
式中： M, 滤膜初始质量，g，
M2 虑膜和不溶物最终质量，g。
E Q
10报告
10.1按如下表示方法报告膜过滤法戊烷不溶物含量
戊烷不溶物（0.8μm 质量分数.%
10.2 有些新油需要戏 其基线值
即空自测定值可能不是
NI 可
11 精密度和偏差
5c的置信水平）。
11.1按下述规定判断试验结 11.1.1重复性（r)：在同 实验室同操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不超过式（2）要求：
(2)
0177V
式中：
3 NB/SH/T08612013
一两个结果的平均值。
X-
11.1.2再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个单一、独立试验结果之差不超过式（3）要求：
R= 0.759x23
(3)
式中：
X- 一两个结果的平均值。 注：本标准的实验室之间的精密度（再现性）很差，因此本方法测定的戊烷不溶物不适用于不同实验室结果之间
的比较。
11.2 偏差：由于戊烷不溶物仅在本标准中定义，因此本方法无偏差。 12 关键词
润滑油；膜过滤；戊烷不溶物。 NB/SH/T0861—2013
附录A （规范性附录）
警告
A. 1 正戊烷
警告：极易燃液体！蒸气可能会导致闪火。 远离热源，火花和明火。 保持容器封闭。 使用时要保证适当的通风。 避免蒸气集聚，排除所有的点火源，特别是非防爆的电气设备和加热器。避免长时间吸入蒸气或
雾气。避免长时间或反复皮肤接触。 80
中华人民共和国石油化工
行业标准戊烷不溶物的测定 膜过滤法
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开本880×12301/16印张0.75字数15千字 2014年1月第1版2014年1月第1次印刷
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书号：155114·0726定价：25.00元
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