ICS75.100 E34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0867—2013
柴油机油烟含量的测定
热重分析法
Standard test method for determination of soot in diesel engine oils
by thermal gravimetricanalyzer
2013-10-01实施
2013-06-08发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0867-2013
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准参考了ASTMD5967-10a《用T-8柴油机评定柴油机油的标准试验方法》中附录A4《热
重分析程序》。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、大连润滑油研究开发中心。
本标准主要起草人：李进、唐友云、李剑群、陆沁莹。
I NB/SH/T08672013
柴油机油烟含量的测定热重分析法
1范围
本标准规定了用热重分析法测量柴油机油烟负含量的方法本标准适用于各种柴油发动机油台架试验样品和各类在用柴油发动机油烟含量的分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，EQVIS03170:1988） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，MODIS03696:1987） CB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
烟soot 柴油发动机燃烧过程中产生的高度碳质的物质就是烟，它主要是烃类物质不完全燃烧的产物。
3.2
烟台含量sootcontent 在本方法规定的条件下，柴油机油试样在气体气氛切换前后（650℃前后）所形成的两个失重平台
之间的质量分数之差。
4方法概要
热重分析仪在预先设定的程序下运行，试样首先在高纯氮气气氛下快速加热，挥发掉试样中的基础油和添加剂，然后在高纯氧的作用下燃烧烟负，最后剩下灰分。根据烟燃烧的失重量计算试样中的烟含量。
5仪器
5.1热重分析仪：由热天平和数据采集系统组成，要求热重分析仪的炉体升温速率能达到100℃/min；有两路气体可自动切换。 5.2数据采集系统：和热重分析仪相匹配的数据采集系统及数据分析软件。 5.3空气压缩机（可选设备）。 5.4振荡器：能够调节至频率50Hz，转速720r/min的可调速计时振荡器。
1 NB/SH/T08672013
6试剂与材料 6.1试剂 6.1.1 氮气：纯度刀 6.1.2
99%（体积分数）。
6.1.3稀盐酸清体机化 =1:1)。
6.1.4 蒸馏水： CB/T6682 6.2材料 6.2.1
铂金。
6.2.2 6.2.3 刮刀 不锈钢刮刀。
饺子、铜镀
7
M
劳佳 规定，取样应按照GB/T4756进行
7.1 7. 2 7. 3
封性好、带盖塑料瓶采集。样品量不应超出取样容器三分之二的体积。 4h内未分析， 样品满量结果可能会出现偏差
8
.
8.1 8.2 将压维 气体出口管线 与仪器相连 无压缩机，直接进行8.3条） 8.3
得操作手册完成仪器校验。
要求，通电至少30min 待仪 器运行平租 可进行测试。
8.4 务 铂金地 锅放人稀盐酸溶液中浸 甘浸泡干 用竹镊子将铂金从移盐酸溶液中取出， 再 用蒸馏水中洗干净， 晾干备用。
品放置 于振荡器上 固定好， 佳荐振满器的使用 预率为50Hz，转速 为720/mi 振荡时间不小
8.5
-
于5min 保证材品 充分混合 均匀
注： 样 度较大或环境温度较低， 各样品 用50℃水 加热， 后再振瑞。 6观察天信号，等待信号稳定
8.6 8.7 设置4 体流量参数：
立式热重分析仪：精品室流量：34ml/min 卧式热重分析仪：样品室流量：注：本标准中给出
NIH
气体流量为典型操作条件，对于其他型号的仪器，可参照仪器制造再的说明书。
9 烟热重分析程序
9.1 热重分析仪样品室在氮气气条 疯瓦，于 50℃恒温1min。 9.2 50℃恒温1min后，以100℃/min的升温速率加热至550℃ 9. 3 在550℃恒温1min。 9.4 550℃恒温1min后，以20℃/min的升温速率加热至650℃。 2 NB/SH/T0867—2013
9.5在650℃恒温1min。 9.6 在650℃恒温1min后，将样品气体开关切换至氧气。 9.7 样品室切换至氧气后，
10 试验步骤
10.1 按照9.1 10.2 在进行第 音染作 加热炉温度应低于40℃。 10.3 用镊子夹住 放在样品托盘上 10. 4 按下 归零” 等 待仪器完成“归零”后，取下，备用。
杀编辑烟热重分析程序。
O
管
10.5 将证 样从振来 器上取 下，用刮刀取样，称取20mg±1mg经过充分振离的试样 平摊于柑埚底部，取样时间 能超 min。取好试样后，用镊子夹住装好试样的娲，放在 品托盘 关闭加热炉。 10.6 天言 稳定后，启动烟热重分析程序，测试开记录热重曲线。 10.7
C
加热炉自动降温。 洁净的压缩空气吹扫，快速使炉温降至室温
注
EHE
11
11. 差。 650 3.69
量为试样在气体气氛切换前后（650℃前后，即13min前后） 的两个平台之间的质量分数 X轴下方所标为时间，上方为对应时间的样品温度。 图中某试样的烟含量为 (12min~13
平鲁之间的质量分数之差即为
据分析软件对烟食
105
85
65
45
25
a
6% 1
AO
751
750
25
15
时间/min
图1 烟贫热重分析图
11.2 有关不同样品在木同
12报告
报告柴油机油试样烟含量的质量分数（%），结果精确至0.1%。
3 NB/SH/T08672013
附录A （资料性附录）
用不同样品在不同实验室协作试验的统计结果
A.1表A.1列出了用不同样品在不同实验室协作试验的试验结果。该试验结果分别由四个实验室对 10个样品进行循环试验后计算得出， 参与协作试验的每个实验室对同一样品进行了两次试验。协作试验所采用的样品情况为：1号~8号为同 -CI -415W/40油在Mack-T8台架运行不同时间后所取的油样，9号样品为一个CI-410W/40油在ISM台架运行200h后所采油样，10号样品为一个CH-4/SJ 10W/40油在ISM台架运行200h后所采油样
表A.1 用不同样品在不同实验室协作试验的试验结果
样品烟负含量/% （质量分数）
实验室
1号 2号 3号 4号 5号 6号 7号 8号 9号 10号
3.7 2.7 1.5 1.3 0. 5 8. 6 7.5
6.5
4. 7 4.8 4.6 3.7 2.5 1.5 1.2 0.5 8. 4 7.6 5.9 6.5
6
A
1.2 0.5 8. 5 7.5 6 6. 5 1.2 0.6 8.4 7.6 6 6.5
3. 7
2.6
1. 5
4. 5 4. 6 3. 6 2.5 1.5 1,.1 0.5 8.4 7.5 5.8 6. 4
3. 6
2.6
1.6
c
1.2 0.5 8.4 7.5 5.8 6.4
4.6 4.7 3. 8 2.6 1.6 1. 2 0.6 8.4 7.6 5.9 6.4
3.6
2.5
1.5
D
7. 5 5.9 6.3
2.5
1.5
1.2
0.6
8. 5
4.6
3. 7
A2 表A.2为参照GB/T6683的相关规定进行计算后的统计结果。实验室内允差为同一操作者使用同仪器、在相同试验条件下对同 一试样重复测定 得到的两个连续测定结果之差，不应大于0.14% （质量分数）。 实验室间允差为不同操作者 在不同实验室， 使用不同仪器， 在相同试验条件下对同一样品进行测定，得到的两个单一 一和独立结果之差值， 不应大于0.21% （质量分数）。
-
表A.2 不同样品在不同实验室协作试验的统计结果
1号 2号 3号 4号 5号 6号 7号 8号 9号 10号 0.0612 0.0500 0.0612 0.0500 0.0500 0.0353 0.0500 0.0353 0.0353 0.0353 0.0957 0.0736 0.0764 0.0456 0.0540 0.0540 0.0791 0.0540 0.0890 0. 0790
样品号实验室内标准偏差实验室间标准偏差
0. 14 0.21
实验室内允差/%（质量分数）实验室间允差/%（质量分数） 10980
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行业标准
紫油机油烟含量的测定热重分析法
NB/SH/T0867—2013
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开本880×1230 1/16 印张0.75字数13千字 2014年1月第1版 2014年1月第1次印刷
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书号：1551140732 定价：25.00元
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