ICS71.080.15 G16
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1148—2018
代替SH/T1148—2001
工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法 Ethylbenzene for industrial use
Determination of purity and hydrocarbon impurities -
Gas chromatography
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1148—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1148一2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》。 本标准与SH/T1148—2001相比主要变化如下：
增加了校正面积归一化法及相关内容（见3.2、7.3）；降低了二乙苯的检测限（见第1章，2001版的第1章）；修改了推荐的色谱柱及典型操作条件（见5.2表1，2001版的第5章）；修改了重复性限，增加了再现性限（见第9章，2001版的第9章）；增加了质量保证和控制（见第10章）； -删除了原标准中的附录A（2001版的附录A）；修改了相关章节的标题。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准参加起草单位：山东京博石油化工有限公司。 本标准主要起草人：田文卿、李继文、王川、马韵升、王继芹。 本标准历次版本发布情况为： SH/T1148—1992;SH/T1148—2001。
- SH/T 1148—2018
工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙苯的纯度及烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的乙苯的测定，对非芳烃、苯、甲苯、对二甲苯、
间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯等杂质的检测范围为0.001%（质量分数）~1.000%（质量分数），对二乙苯杂质的检测范围为大于0.0003%（质量分数）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
3.1内标法
首先在试样中加入一定量的内标物，混匀。在本标准规定的条件下，将适量含内标物的试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量，再用100.00%减去杂质总量得到乙苯纯度。 3.2校正面积归一化法
本标准规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据有效碳数校正面积归一化法计算乙苯纯度及各杂质的的含量。
4试剂与材料
4.1载气：氮气或氨气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2辅助气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
1 SH/T1148—2018
4.4空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.5标准试剂
供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：高纯度乙苯、正王烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和异丙苯，其中：高纯度乙苯纯度不低于99.9%（质量分数），其余物质的纯度均不低于99.0%（质量分数)。
警示：上述物质均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全。 4.6内标物
内标物为正十一烷，纯度不低于99% 警示：上述物质均为易燃或 成有毒的液体，使用时注意安全。
符合分析要求的其他化合物也可作为内标物。
5 仪器设备
5.1 气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器。对本标准所规定的最低测定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。动态线性范围满足定量要求 5.2 色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能满足分离要求的其它色谱柱和色谱条件也可使用。
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
键合（交联）聚乙二醇
色谱柱柱管材质柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm 载气载气流量/（mL/min）检测器
溶融石英 60 0. 32 0.50 ,或He 1.2
氧火焰离 化检测器（FID）
初始温度保持时间升温速率 （C/min) 终止温度保持时间
80 10 6 200 10 220 220 1. 0 100 : 1
mil
柱温
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 进样量/μL 分流比
5. 3 记录装置
色谱工作站或积分仪。
2 SH/T1148—2018
pA J 180 160 140 120 100 80 60 40 20
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2.5
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17.5
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5
1—正王烷；2—苯；3—甲苯；4—正十一烷（内标）：5—乙苯；6—对二甲苯；7—间二甲苯；8—异丙苯； 9—邻二甲苯：10—正丙苯：11—对甲乙苯；12—间甲乙苯；13—叔丁苯；14—异丁苯；15—仲丁苯；16—苯乙烯；
17—邻甲乙苯；18—间二乙苯；19—对二乙苯；20—正丁苯：21—邻二乙苯
注：图中未标峰号者为非芳烃。
图1工业用乙苯内标法典型色谱图（载气为N,）
Aib 一高纯度乙苯中杂质i的峰面积； A.—校准混合物中内标物峰面积； Ab- 一高纯度乙苯中加人的内标物的峰面积。
7.2.2试样测定
在一清洁、干燥的50mL容量瓶中注人待测试样至刻度，然后，用一个微量注射器吸取30μL（或适量）内标物加入容量瓶中，并充分混匀。在表1推荐的色谱条件下，取适量含内标物的待测试样注人色谱仪，并测量除乙苯外的所有色谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离，对二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
非芳烃组分应求和并记录其总面积，样品中非芳烃包括在甲苯之前流出的所有组分（苯除外）。如果样品中的苯不能从非芳烃中分离出来，则将苯计人非芳烃。 7.2.3纯度及杂质含量的计算
每个杂质的含量（w，）按式（2）计算，以%（质量分数）表示。其中，非芳烃使用正壬烷的校正因子，碳九或碳九以上组分使用异丙苯的校正因子。
J,×A',×w,
(2)
w'.
A',
式中：
w', 待测试样中内标物的含量，%（质量分数）；
4 SH/T 1148—2018
A'- 一待测试样中杂质i的峰面积； f——杂质i相对于内标物的质量校正因子： A'—待测试样中内标物的峰面积。
7.2. 3. 1 1乙苯的纯度（P）按式（3）计算，以%（质量分数）表示：
P = 100 - Ew'
........
(3)
.....................
式中：
w' 待测试样中杂质i含量，%（质量分数）。 注：如果待测试样中有未被检出的杂质，本方法则不能测定试样的绝对纯度。
7.3 校正面积归一化法
7.3.1 仪器核查
7. 3. 1. 1 采用本方法测定样品时，仪器性能对定量结果准确性至关重要，在试验前应采用质量控制样品对仪器的定量准确性和分离性能进行核查。质量控制样品可自行配制或采用市售的有证标准样品。 7.3.1.2按表1推荐的色谱条件，将适量的质量控制样品注人色谱仪。测量所有组分的色谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离，对二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。 7.3.1.3根据表2所列有效碳数校正因子，按式（4）计算质量控制样品中乙苯的纯度及各杂质的含量（w'），以%（质量分数）计。其中，碳九或碳九以上组分（除二乙苯和丁苯外）使用异丙苯的校正因子。
f,×A' Zf,×A'
× 100
(4)
w
式中：
f 一组分i的相对质量校正因子，见表2； A' 一质量控制样品或试样中组分的峰面积。 注：若待测试样中有未被检出的杂质，本方法不能测定试样的绝对纯度。
表2各组分的相对质量校正因子
组分非芳烃苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯二乙苯，丁苯
相对质量校正因子
1. 000 0. 916 0.926 0. 934
0.934或实测
0.934 0. 940 0. 934 0.916 0. 945
"表中列明数字的相对质量校正因子均为各组分相对于正十一烷的有效碳数校正因子。 "当对二甲苯由于分离而导致定量准确性不能满足7.3.1.4要求时，则采用7.3.2实测校正因子进行结果计算
5 SH/T 1148—2018
7.3.1.4对比质量控制样品各组分的测定结果和质量控制样品的标称值，乙苯纯度差值应不超过 0.04%（质量分数），二乙苯杂质含量差值应不超过0.0003%（质量分数），其他杂质组分的回收率均应在90%~110%之间。满足该条件时才可进行样品分析。 7.3.2对二甲苯校正因子的测定（需要时） 7.3.2.1由于对二甲苯在主组分乙苯后出峰，有时在表1推荐的色谱条件下将对二甲苯从乙苯中完全分离是比较困难的，而该分离情况对对二甲苯的定量准确性有较大影响。 7.3.2.2若按照7.3.1进行仪器核查发现由于分离原因导致对二甲苯的定量准确性不能满足7.3.1.4 的规定时，应按照7.2.1要 求配制含有乙苯、对二甲苯和正十一烷的校准溶液。按7.2.2进行测定，并按式（1）计算对二甲苯相对于正十一烷的校正因子（S）。 7.3.3试样测定
按表1推荐的色谱条件下，将适量的试样注人色谱仪谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离， 二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。样品中非芳烃包括在甲苯之前流出的所有组分 （苯除外）。 如果样品中的苯不能从非芳烃中分离出来，则将苯计人非芳烃。
普图如图2所示。测量所有组分的色
典型
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注：各色谱峰归属同图1。
图2工业用乙苯校正面积归一化法典型色谱图（载气为N，）
7.3.4纯度及杂质含量的计算
乙苯的纯度及各杂质含量w，按式（4）计算，以%（质量分数）表示。
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SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1148—2018
代替SH/T1148—2001
工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法 Ethylbenzene for industrial use
Determination of purity and hydrocarbon impurities -
Gas chromatography
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1148—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1148一2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》。 本标准与SH/T1148—2001相比主要变化如下：
增加了校正面积归一化法及相关内容（见3.2、7.3）；降低了二乙苯的检测限（见第1章，2001版的第1章）；修改了推荐的色谱柱及典型操作条件（见5.2表1，2001版的第5章）；修改了重复性限，增加了再现性限（见第9章，2001版的第9章）；增加了质量保证和控制（见第10章）； -删除了原标准中的附录A（2001版的附录A）；修改了相关章节的标题。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准主要起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准参加起草单位：山东京博石油化工有限公司。 本标准主要起草人：田文卿、李继文、王川、马韵升、王继芹。 本标准历次版本发布情况为： SH/T1148—1992;SH/T1148—2001。
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工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙苯的纯度及烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的乙苯的测定，对非芳烃、苯、甲苯、对二甲苯、
间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯等杂质的检测范围为0.001%（质量分数）~1.000%（质量分数），对二乙苯杂质的检测范围为大于0.0003%（质量分数）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
3.1内标法
首先在试样中加入一定量的内标物，混匀。在本标准规定的条件下，将适量含内标物的试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量，再用100.00%减去杂质总量得到乙苯纯度。 3.2校正面积归一化法
本标准规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。乙苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据有效碳数校正面积归一化法计算乙苯纯度及各杂质的的含量。
4试剂与材料
4.1载气：氮气或氨气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2辅助气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
1 SH/T1148—2018
4.4空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.5标准试剂
供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：高纯度乙苯、正王烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和异丙苯，其中：高纯度乙苯纯度不低于99.9%（质量分数），其余物质的纯度均不低于99.0%（质量分数)。
警示：上述物质均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全。 4.6内标物
内标物为正十一烷，纯度不低于99% 警示：上述物质均为易燃或 成有毒的液体，使用时注意安全。
符合分析要求的其他化合物也可作为内标物。
5 仪器设备
5.1 气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器。对本标准所规定的最低测定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。动态线性范围满足定量要求 5.2 色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能满足分离要求的其它色谱柱和色谱条件也可使用。
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
键合（交联）聚乙二醇
色谱柱柱管材质柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm 载气载气流量/（mL/min）检测器
溶融石英 60 0. 32 0.50 ,或He 1.2
氧火焰离 化检测器（FID）
初始温度保持时间升温速率 （C/min) 终止温度保持时间
80 10 6 200 10 220 220 1. 0 100 : 1
mil
柱温
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 进样量/μL 分流比
5. 3 记录装置
色谱工作站或积分仪。
2 SH/T1148—2018
pA J 180 160 140 120 100 80 60 40 20
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1—正王烷；2—苯；3—甲苯；4—正十一烷（内标）：5—乙苯；6—对二甲苯；7—间二甲苯；8—异丙苯； 9—邻二甲苯：10—正丙苯：11—对甲乙苯；12—间甲乙苯；13—叔丁苯；14—异丁苯；15—仲丁苯；16—苯乙烯；
17—邻甲乙苯；18—间二乙苯；19—对二乙苯；20—正丁苯：21—邻二乙苯
注：图中未标峰号者为非芳烃。
图1工业用乙苯内标法典型色谱图（载气为N,）
Aib 一高纯度乙苯中杂质i的峰面积； A.—校准混合物中内标物峰面积； Ab- 一高纯度乙苯中加人的内标物的峰面积。
7.2.2试样测定
在一清洁、干燥的50mL容量瓶中注人待测试样至刻度，然后，用一个微量注射器吸取30μL（或适量）内标物加入容量瓶中，并充分混匀。在表1推荐的色谱条件下，取适量含内标物的待测试样注人色谱仪，并测量除乙苯外的所有色谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离，对二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
非芳烃组分应求和并记录其总面积，样品中非芳烃包括在甲苯之前流出的所有组分（苯除外）。如果样品中的苯不能从非芳烃中分离出来，则将苯计人非芳烃。 7.2.3纯度及杂质含量的计算
每个杂质的含量（w，）按式（2）计算，以%（质量分数）表示。其中，非芳烃使用正壬烷的校正因子，碳九或碳九以上组分使用异丙苯的校正因子。
J,×A',×w,
(2)
w'.
A',
式中：
w', 待测试样中内标物的含量，%（质量分数）；
4 SH/T 1148—2018
A'- 一待测试样中杂质i的峰面积； f——杂质i相对于内标物的质量校正因子： A'—待测试样中内标物的峰面积。
7.2. 3. 1 1乙苯的纯度（P）按式（3）计算，以%（质量分数）表示：
P = 100 - Ew'
........
(3)
.....................
式中：
w' 待测试样中杂质i含量，%（质量分数）。 注：如果待测试样中有未被检出的杂质，本方法则不能测定试样的绝对纯度。
7.3 校正面积归一化法
7.3.1 仪器核查
7. 3. 1. 1 采用本方法测定样品时，仪器性能对定量结果准确性至关重要，在试验前应采用质量控制样品对仪器的定量准确性和分离性能进行核查。质量控制样品可自行配制或采用市售的有证标准样品。 7.3.1.2按表1推荐的色谱条件，将适量的质量控制样品注人色谱仪。测量所有组分的色谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离，对二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。 7.3.1.3根据表2所列有效碳数校正因子，按式（4）计算质量控制样品中乙苯的纯度及各杂质的含量（w'），以%（质量分数）计。其中，碳九或碳九以上组分（除二乙苯和丁苯外）使用异丙苯的校正因子。
f,×A' Zf,×A'
× 100
(4)
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式中：
f 一组分i的相对质量校正因子，见表2； A' 一质量控制样品或试样中组分的峰面积。 注：若待测试样中有未被检出的杂质，本方法不能测定试样的绝对纯度。
表2各组分的相对质量校正因子
组分非芳烃苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯二乙苯，丁苯
相对质量校正因子
1. 000 0. 916 0.926 0. 934
0.934或实测
0.934 0. 940 0. 934 0.916 0. 945
"表中列明数字的相对质量校正因子均为各组分相对于正十一烷的有效碳数校正因子。 "当对二甲苯由于分离而导致定量准确性不能满足7.3.1.4要求时，则采用7.3.2实测校正因子进行结果计算
5 SH/T 1148—2018
7.3.1.4对比质量控制样品各组分的测定结果和质量控制样品的标称值，乙苯纯度差值应不超过 0.04%（质量分数），二乙苯杂质含量差值应不超过0.0003%（质量分数），其他杂质组分的回收率均应在90%~110%之间。满足该条件时才可进行样品分析。 7.3.2对二甲苯校正因子的测定（需要时） 7.3.2.1由于对二甲苯在主组分乙苯后出峰，有时在表1推荐的色谱条件下将对二甲苯从乙苯中完全分离是比较困难的，而该分离情况对对二甲苯的定量准确性有较大影响。 7.3.2.2若按照7.3.1进行仪器核查发现由于分离原因导致对二甲苯的定量准确性不能满足7.3.1.4 的规定时，应按照7.2.1要 求配制含有乙苯、对二甲苯和正十一烷的校准溶液。按7.2.2进行测定，并按式（1）计算对二甲苯相对于正十一烷的校正因子（S）。 7.3.3试样测定
按表1推荐的色谱条件下，将适量的试样注人色谱仪谱峰面积，其中，乙苯与对二甲苯若未达到基线分离， 二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。样品中非芳烃包括在甲苯之前流出的所有组分 （苯除外）。 如果样品中的苯不能从非芳烃中分离出来，则将苯计人非芳烃。
普图如图2所示。测量所有组分的色
典型
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注：各色谱峰归属同图1。
图2工业用乙苯校正面积归一化法典型色谱图（载气为N，）
7.3.4纯度及杂质含量的计算
乙苯的纯度及各杂质含量w，按式（4）计算，以%（质量分数）表示。
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