ICS 71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1782—2015
工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的
测定气相色谱法
Isoprene for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities
Gas chromatographicmethod
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1782—2015
前 言
本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。 本标准主要起草人：董宁、戴卫海、朱瑶、徐惠珍、陈慧丽、王正方、项雄琪、王娇。 本标准为首次发布。
1 SH/T1782—2015
工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法
警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量
分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT） GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T0246 轻质石油产品中水含量测定法（电量法）
3方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使各待测组分在色谱柱中被有效分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量。
4试剂和材料
4.1氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3空气：经5A分子筛净化的压缩空气。
5仪器
5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）并能按表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对试样中0.005%（质量分数）的组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围必须满足定量要求。
- SH/T1782—2015
5.2色谱柱
典型色谱图见图1及图2 其他能达到同等分离程度
本标准推荐的色谱柱及的色谱柱和操作条件也可
推荐色谱柱及典型的操作条件
表 1
PRESS
色谱柱柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度载气 (N 流速/ L/min) 柱温
100%二甲基聚硅氧烷柱
50
0.20 0. 33 0.5
初女 摩 V
HORE
20 10 5 180 8 180 250 0. 4 100:1
/ min)
/mir
S
分
25
20 15
?
NIF 图1
8.5
9.5
1
异戊二烯；4—反-2-戊烯；5-1-戊烯-3-炔；6/1-戊炔；7—顺-2-戊烯；
1—2-丁炔：2—2-甲基
8—2-甲基
二烯：10一顺-13-戊二烯；11一异戊之烯二聚物
环成
北学级异戊二烯典型色谱图 SH/T1782—2015
pAJ 45 401 35 30-
PRESS
O HOO
23
10
11
min
8
异戊二烯；2一反-2-戊烯；3- -2-戊烯：4 甲基-2-丁烯；5一异戊二烯二聚物
图 2 聚合级异戊二烯 典型色谱图
5. 3
色谱工作站。 置量注射器进样，推荐使用自动进样器进样
5.
6
BT 3723和GB/T6680规定的安全与技术要求买 采取样品。取样瓶应耐压、密闭。 7 测定步骤
E 7. 1 设定操作条件根据仪器操作说明书， 在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2试样测定 人
用微量注射器
8分析结果的表述
8.1计算
样品中待测组分的含量w.按式（1）计算。
3 SH/T1782—2015
A,
(100.00-w)
(1)
W;
ZA
式中： w; 试样中i组分的含量，单位为%（质量分数）； A, 试样中i组分的峰面积；
ZA,—试样中各组分的峰面积之和； w—按SH/T0246或GB/T6283测得的试样中水分的含量，单位为%（质量分数）。 8.2结果的表示
对于任一试样，各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170 的规定进行修约，纯度应精确至0.01%（质量分数），烃类杂质应精确至0.001%（质量分数）。
9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于表2中的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提：
表 2 重复性限 (r) 含量/%（质量分数）
组分异戊二烯烃类杂质
重复性限（r) 0.10%（质量分数）平均值的15% 平均值的10%
≥98.00 ≤0.020 >0. 020
10报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。