ICS 71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1482—2020
代替SH/T1482—2004
工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
Isobutene for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities-
Gas chromatographic method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1482—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1482一2004《工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》，与SH/T
1482一2004相比，主要技术变化如下：
修改了标样的制备方式（见4.4，2004版4.3及7.1.2a）；载气由“氢气”改为“氮气”（见4.1，2004版4.1）；增加了内径为0.53mm的Al,0，毛细管柱，修改了色谱条件（见5.2，2004版5.2）；推荐使用闪蒸仪汽化进样装置替代原有小量液态样品汽化装置（见5.4.2，2004版5.3.2）；修改了液体进样装置示意图（见图5，2004版图2）；修改了校正面积归一化法相对质量校正因子的测定方法，增加了相对质量校正因子计算公式（见7.2，2004版7.1.2）；修改了外标法测定杂质含量的计算公式（见8.2，2004版7.2.2）；重新确定了方法的精密度（见第9章）；增加了质量控制（见第10章）。
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口，本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司。 本标准主要起草人：王小雨、李继文、王川、崔航飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-ZBG16003—88，SH/T1482—1992,SH/T1482—2004。
1 SH/T 1482—2020
工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
警示一一本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%（质量分数），丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁
烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%（质量分数）的工业用异丁烯测定。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、异丁烯二聚物、水等，所以要全面表征异丁烯样品还需要应用其他的试验方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6023工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔·费休库仑法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1142工业用裂解碳四液态采样法 SH/T1483工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定气相色谱法 SH/T1484工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法
3原理
3.1校正面积归一化法
在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测定每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一法计算各组分的含量。异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理，测定结果以质量分数表示 3.2外标法
在本标准规定的条件下，将适量试样和标样分别注人色谱仪进行分析。测定试样和标样中每个烃类杂质的峰面积，由试样中杂质峰面积和标样中杂质峰面积的比例计算每个烃类杂质的含量。异丁烯纯度用100.00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质的总量计算，测定结果以质量分数表示。
1 SH/T1482—2020
4试剂与材料
4.1载气或辅助气
氮气，纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2燃料气
氢气，纯度≥99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3助燃气
空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化警示一上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。
4.4标样
以异丁烯为本底，配制含有丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、1，3-丁二烯和内炔等烃类组分的液态标样。可由市场购买有证标样或用重量法自行制备。标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。
5仪器设备
5.1 气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定含量的杂质所
产生的峰高应至少大于噪声的两倍。而且，当采用校正面积归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。 5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1~图4。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于Al,O,PLOT柱的去活方法和色谱条件，必须用标样进行测定。
表1# 推荐的色谱柱及典型操作条件条件1
色谱条件
条件2 Al, O, PLOT /KCI Al,O,PLOT/S或 Al,O,PLOT /M
条件3
色谱柱柱长，m 柱内径，mm 膜厚，μm 载气（Nz）流量，mL/min
Al,O, PLOT /KCI
50 0. 32 5 1. 5 60 10 5 150 5
50 0. 53 10 3. 0 60 10 5 150 5
50 0. 53 15 3. 0 80 10 5 180 5
初始温度，℃ 保持时间，min
柱温 升温速率，℃/min
终止温度，℃ 保持时间，min
2 SH/T1482—2020
表1 (续)
色谱条件
条件1
条件2
条件3
汽化室温度，℃ 检测器温度，℃ 阀箱温度，℃ 氢气（H，）流量，mL/min 空气（Air）流量，mL/min 分流比进样量
150 250 100 40 400
40 : 1
80 : 1
40 : 1
液态1.0μL；气态0.25mL
pA 80 E 70 E 60 E 50 F 40 F 30 E 20 E
910112
20
min
2
S
1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—反-2-丁烯；6—1-丁烯； 7—异丁烯；8—顺-2-丁烯；9—异戊烷；10—丙炔；11—正戊烷；12—1,3-丁二烯图1异丁烯在0.32mmAl,O,PLOT/KCI毛细管柱的典型色谱图
pA, 90 E 80 E 70 E 60 E 50 E 40 30 20 10 E
10.1112
20
25
min
10
15
30
1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—反-2-丁烯；6—1-丁烯； 7—异丁烯；8—顺-2-丁烯；9—异戊烷；10—丙炔；11—正戊烷；12—1,3-丁二烯图2异丁烯在0.53mmAlO,PLOT/KCI毛细管柱的典型色谱图
2 SH/T 1482—2020
pA [ 90 80 70 60 E 50 E 40 E 30 20 10
9 10 11 12
20
15
25
min
10
30
0
5
1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—反-2-丁烯；6—1-丁烯； 7—异丁烯：8—顺-2-丁烯：9—异戊烷：10—正戊烷：11—1.3-丁二烯；12—丙炔
图3异丁烯在0.53mmAl,O,PLOT/S毛细管柱的典型色谱图
SE 50 E 45 F 40 E 30 E
35
25 20
11 12
10
min
20
25
10
15
30
1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—反-2-丁烯；6—1-丁烯； 7—异丁烯；8—顺-2-丁烯；9—异戊烷；10—正戊烷；11—1,3-丁二烯；12—丙炔
图4异丁烯在0.53mmAl,O,PLOT/M毛细管柱的典型色谱图
5.3记录装置
积分仪或色谱工作站。 5.4进样装置 5.4.1液体进样装置
凡能满足以下要求的液体进样阀（定量管容积1μL）或合适的其他液体进样装置均可使用：在不低于使用温度时的异丁烯蒸气压下，能将异丁烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。
液体进样装置的流程示意图见图5。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品充分置换定量管后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
注1：金属过滤器可采用孔径为2um~4μm的不锈钢烧结砂芯，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。
进样阀出口可安装适当长度的不锈钢毛细管（或阻尼阀），以避免样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
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