ICS 71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1492—2020
代替SH/T1492—2004和SH/T1548—2004
工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1-Butene for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities-
Gas chromatographic method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1492—2020
峰面积，由试样烃类杂质峰面积和标样峰面积之比计算每个烃类杂质的含量。1-丁烯纯度以100.00% 减去本标准测得的杂质含量以及由其他标准方法测得的含氧化合物、水、羰基化合物等杂质含量计算。
4试剂与材料
4.1载气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
4.2辅助气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3燃烧气
氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
4.4助燃气
空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 警示一一上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。
4.5标样
以1-丁烯为本底，含有包括丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯顺-2-丁烯、1,3-丁二烯、丙炔等已知杂质含量（质量分数）的液态标样。可由市场购买有证标样或用重量法自行制备。标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。
5仪器设备
5.1气相色谱仪
配置气体进样阀或高压液体进样阀、氢火焰离子化检测器。对本标准所规定的最低测定浓度下的烃类杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。采用校正面积归一化法定量时，动态线性范围满足定量要求。 5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用。
表1色谱柱及典型操作条件
条件1 A1,O,PLOT/Na, SO4
条件2 Al, O,PLOT/KCI
色谱条件
色谱柱柱长，m 柱内径，mm 膜厚，μm 载气（Nz）流量，mL/min 2
50 0. 32 80 1. 3
50 0. 53 15 5. 0 SH/T1492—2020
表1(续)
色谱条件初始温度，℃ 保持时间，min
条件1 90 10 8 180 0
条件2 85 5 20 180
柱温 升温速率，℃/min
终止温度，℃ 保持时间，min
0
汽化室温度，℃ 检测器温度，℃ 阀箱温度，℃ 分流比进样量
200 250 100
100 : 1
30 : 1
液态0.5μL，气态0.25mL
注：条件1适用于采用校正面积归一化法或外标法测定除微量丙二烯和丙炔外的烃类杂质以及1-丁烯产品纯度
条件2适用于采用外标法测定微量的丙二烯和丙炔，也可用于测定微量的1,3-丁二烯。
5.3记录装置
色谱工作站或积分仪。
PA / 28 26 24 22 20 18 16
1
10
0
12
7.5
10
12.5
15
2.5 1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—丙二烯；6—乙炔；7—反-2-丁烯
17.5
20 min
5
8—1-丁烯：9—异丁烯：10—顺-2-丁烯；11—1,3-丁二烯：12—丙炔
图1标样在Al,O,PLOT/Na,SO,毛细管柱典型色谱图
3 SH/T 1492—2020
A F 55 E
50 E
45 E
1
40
35 [
30 F
25
20
15
min
1—丙烷；2—丙烯；3—异丁烷；4—正丁烷；5—丙二烯；6—乙炔；7反-2-丁烯；
8—1-丁烯：9—异丁烯：10—顺-2-丁烯：11—1,3-丁二烯：12—丙炔
图2标样在AI,OPLOT/KCI毛细管柱典型色谱图
5.4进样装置 5.4.1液体进样装置
凡能满足以下要求的液体进样阀（定量管容积0.5μL）或合适的其他液体进样装置均可使用：在
不低于使用温度时的1-丁烯蒸气压下，能将1-丁烯以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。
液体进样装置的流程示意图见图3。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品充分置换定量管后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
注1：金属过滤器可采用孔径为2μm~4μm的不锈钢烧结砂芯，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。
进样阀出口可安装适当长度的不锈钢毛细管（或阻尼阀），以避免样品汽化，造成失真，影响进样重复性。 注2：使用液体进样阀进样时，可用氮气对取样钢瓶充压至0.5MPa~1.0MPa后进样。
阻尼阀 8 +放空
载气
采
钢瓶 样
液体进样阀
金属过滤器区区区图3液体进样装置的流程示意图
色谱进样口