ICS 71.080.10 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1798—2015
工业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1-Hexene for industrial useDetermination of purity and hydrocarbon impurities
Gas chromatographic method
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1798—2015
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本标准主要起草人：彭金瑞、车金凤、张玉祥、于洪洗、申海霞。 本标准为首次发布。
- SH/T1798—2015
工业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-已烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正已烷、3-已烯、2-已烯、2-甲基-1-戊烯等
烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-已烯的测定。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723一1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
3方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析，使试样中的各组分得到分离，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。以面积归一化法定量。
当样品中含有2-甲基-1-戊烯杂质时，该杂质与1-已烯在色谱条件1下不能分离，需采用色谱条件2对该杂质进行分离和定量，并将其从色谱条件1测得的1-已烯中扣除。
4试剂和材料
4.1标准试剂：纯度应不低于98.0%（质量分数）。 4.1.13-甲基-1-戊烯； 4. 1. 2 4-甲基-反-2-戊烯 4. 1. 3 2-甲基-1-戊烯； 4.1. 4 正已烷； 4.1.5 反式-3-己烯； 4.1. 6 顺式-3-己烯； 4. 1.7 反式-2-已烯； 4.1.8 顺式-2-已烯； 4. 1. 9 2，3-二甲基-2-丁烯； 4.1.10 甲基环戊烯 4.2 载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 SH/T1798—2015
4.3 燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.4 助燃气：空气，应干燥和净化。
5仪器与设备
RESS
5.1气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本方法所规定的最低测定含量的组分所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。 5.21 色谱柱
本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。 能达到同等分离效果和分析精度的其它色谱柱也可使用。
表1推荐的色谱柱及典 型操作条件
IAE
色谱条件2h 三氧化二铝
色谱条件1 聚甲基硅氧烷
色谱色柱
60 0.32 1.0 0.7 30 280 300 0.2 80:1
100 0.32 8.0 2. 3 163 280 300 0. 851
um 流量/（mL/min）
1
古
则器温度进样 量/u 分流比 “在色谱条件 下，1-己烯与2-甲基-1-戊烯不能分离。 b色谱条件2仅用于测定1-已烯中的2-甲 基-1-戊烯。
山 C
PA 16] 15.5 15 14.5 14 13.5 13 12.5 12
VNIE
12
1
6
25
35
40
45 mir
20
0
1—C2；2—C4；3—3-甲基-1 成烯、4 -4-甲基-反-2-戊烯；5-1-已烯+2-甲基-1-戊烯；6—正已烷； 7—反式-3-已烯；8—顺式-3-己烯！9 反式-2-已烯；10—顺式-2-已烯；11—2，3—二甲基—2—丁烯；
12一甲基环戊烯
图1 聚甲基硅氧烷色谱柱上的典型色谱图
2 SH/T17982015
pA
22
20
18-
16
PRESS
s
10
20
15
min
一正已烷；2一顺式-3-己烯+反式-3-己烯；3一反式-2-己烯；4—2-甲基-1-戊烯； 5-1-2烯+顺式-2已烯
-
图2三氧化二铝色谱柱上的典型色谱图
5. 3 记录装
分仪或色谱工作站。
积
进样装置微量注射器，5μL。
5. 4
6
V
不
按照GB T3723和CB/T6680规定的要求采取样品
A
分析步弱
7. 1 设定操作条件
按照仪器使用说明书， 在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定
组分定性待仪器达到表1的条件后，在相同条件下分析标样 (4.1) 及试样，根据色谱保留时间定性，或采
7. 2
用气相色谱-质谱联用仪定性。 7.3试样测定
用微量注射器 5.4) 将试样注人色谱仪，并测量所有组分的色谱峰面积。
NIHO
8分析结果的表述
8.1计算 8.1.1 样品中各组分的含量w，以%（质量分数）计，按式（1）计算：
× 100
10, =
(1)
-:
ZA;
3 SH/T 1798—2015
式中： A一按色谱条件1测得的组分i的峰面积。
8.1.2样品中2-甲基-1-戊烯的含量w1，以%（质量分数）计，按式（2）计算：
A
(2)
ZA; × 100
W,
式中： A— 按色谱条件2测得的2-甲基-1-戊烯的峰面积； A一按色谱条件2测得的组分i的峰面积。
8.1.31-已烯的纯度w，以%（质量分数）计，按式（3）计算：
(3)
w=wo-W,
式中： Wo 按色谱条件1测得的试样中1-已烯+2-甲基-1-戊烯的含量，%（质量分数）； w,- 按色谱条件2测得的试样中2-甲基-1-戊烯的含量，%（质量分数）。
8.2结果的表示
对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约。纯度精确至0.01%（质量分数），杂质的含量精确至0.001%（质量分数）。
9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2重复性限（r）
组 分 1-己烯烃类杂质
含量/%（质量分数）
重复性限（r）
≥97. 0 0. 005≤W;《0. 05
0. 04% 平均值的15% 平均值的10%
w,>0. 05
10报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本标准编号。 c）分析结果。 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。
4 1086/S
中华人民共和国石油化工
行业标准
工业用1-已烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
SH/T1798—2015
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数11千字 2015年9月第1版 2015年9月第1次印刷
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书号：155114·1076 定价：25.00元