ICS 77.120.99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.2—2019 代替GB/T13747.2—1992
锆及锆合金化学分析方法 第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 2.Determination of iron content- 1, 10-phenanthroline spectrophotometry and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.2—2019
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； -第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； -第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； -第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T13747的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.2一1992《锆及锆合金化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁
量》。本部分与GB/T13747.2一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
测定范围从0.010%～0.250%扩大到0.010%～0.40%（见第1章，1992年版的第1章）；取消了引用标准（见1992年版的第2章）；
一增加了样品条款（见2.4）；一对称样量进行了调整（见2.5.1，1992年版的6.1）；一试液的酸度调节做了部分调整（见2.5.4.2和2.5.4.3，1992年版的6.3.2、6.3.3）；一铁的显色从室温调整为70℃～80℃水浴中加热15min（见2.5.4.3，1992年版的6.3.4）；
1 GB/T13747.2—2019
-增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.010%～0.40%（见第3章）；
-
一增加了精密度条款（见2.7和3.7）；一增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限
公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司。
本部分起草人：熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、 惠泊宁、谢明明、柴玉青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.2—1992。
II GB/T13747.2—2019
2.5 试验步骤 2.5.1试料
按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 1.00 0.50
分取试液体积/mL
铁的质量分数/% 0.010~0.10 >0.10~0.40
试液总体积/ml
100 100
20.00 10.00
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验，铁的质量分数不大于0.1%时，平行做两份空白试验
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面皿，在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。 2.5.4.2加人5mL柠檬酸溶液（2.2.5）、5mL盐酸羟胺溶液（2.2.4），放置10min，投人一小块刚果红试纸，用氨水（2.2.7)中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色。 2.5.4.3加人3mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.2.6），5mL1，10-二氮杂菲溶液（2.2.8），置于70℃～80℃ 水浴中加热15min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.4移取部分待测试液（2.5.4.3）于2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铁标准溶液（2.2.10），分别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按2.5.4.2、2.5.4.3进行 2.5.5.2移取部分溶液（2.5.5.1）于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 2.6 试验数据处理
SAC
铁含量以铁的质量分数wF计，按式(1)计算：
m1·V。×10-6
WFe = mo.V, X100%
.(1)
式中： m1 一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； mo- 试料的质量，单位为克（g）； 2 GB/T13747.2—2019
V—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 2重复性限（方法一）
0.37 0.03
铁的质量分数/% 重复性限/%
0.27 0.02
0.047 0.004
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限（方法一）
0.27 0.02
0.37 0.03
铁的质量分数/% 再现性限/%
0.047 0.005
3方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1原理
硝酸和氢氟酸溶解试料。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铁的
质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.2.1氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.2.2硝酸（1+1）。 3.2.3铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wF≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.2.2)溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.2.4铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.2.3），置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁 3.2.5金属锆（Wz≥99.9%，WF≤0.001%）。 3.2.6氩气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处），
3 GB/T13747.2—2019
3.4 样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。 3.5 试验步骤 3.5.1试料
称取0.20g样品（3.4），精确至0.0001g 3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3空白试验
称取0.200g金属锆（3.2.5），随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备
将试料（3.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL～15mL水，2mL氢氟酸（3.2.1)溶解，待反应停止后，加入2mL硝酸（3.2.2），至样品溶解完全，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.5.5工作曲线溶液的配制
分别称取0.200g纯锆（3.2.5）于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按照3.5.4将其溶解，冷却后分别
移入100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铁标准溶液（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.6测定 3.5.6.1推荐分析线波长：238.20nm。 3.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析波长处，测定工作曲线溶液（3.5.5），当工作曲线线性相关系数k≥0.999时，测量试液（3.5.4)及空白溶液（3.5.3）中铁的发射强度，从工作曲线上
C
查得待测元素的质量浓度。 3.6 6试验数据处理
铁含量以铁的质量分数WFe计，按式（2)计算：
(pi-po）.V2×10-6
X100%
..( 2 )
WFe:
m
式中： Pi——试液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
P。—一空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； Vz——试液体积，单位为毫升（mL）； m———试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。
4 GB/T13747.2—2019
3.7精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测定结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限（方法二）
0.37 0.03
铁的质量分数/% 重复性限/%
0.047 0.003
0.27 0.02
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测定结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5再现性限（方法二）
0.27 0.02
铁的质量分数/% 再现性限/%
0.047 0.006
0.37 0.03
试验报告
4
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本部分编号；所使用的方法；结果；观察到的异常现象；试验日期。
2C
5