ICS 77.120.99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.7—2019 代替GB/T13747.7—1992
锆及锆合金化学分析方法第7部分：锰量的测定
高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part7:Determination of manganese content-
Patassium periodate spectrometry and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.7—2019
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法； -第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第7部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T13747.7一1992《锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》。
本部分与GB/T13747.7一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了样品条款（见2.4和3.4）；
-
一增加了平行试验条款（见2.5.2）；一将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1992年版的第8章）；一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.0050%0.40%（见第3章）；一增加了试验报告条款（见第4章）。
I GB/T 13747.7—2019
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有
限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司，
本部分主要起草人：禄妮、朱丽、马晓敏、杨平平、惠泊宁、李维敏、任洁、谢明明、柴玉青、黄葡英、 李玉红、熊晓燕、王津、张煦、李满芝、赵欢娟、张晨、许莹、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.7—1992。
= GB/T13747.7—2019
表1称样量
试料量/g 1.00 0.50
锰的质量分数/% 0.001 0~0.005 0 >0.0050~0.010
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面皿，加热至试料完全分解，冷却。 2.5.4.2加入10mL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加人0.2g高碘酸钾（2.2.1），再加热至红色出现，并保持1min~2min，冷却至室温。 2.5.4.3将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。 2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色皿中。向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2.2.4）至紫红色恰好褪去。以此褪色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度 2.5.4.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液（2.2.6），分别置于一组 100mL烧杯中，各加入10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表皿，加热溶解，以下按2.5.4.2、 2.5.4.3进行。 2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 2.6 6试验数据处理
SZC
锰含量以锰的质量分数WM计，按式（1)计算：
m X10-6
X100%
WMn :
..(1 )
mo
式中： m1一一工作曲线上查得的锰量，单位为微克（ug）； mo 试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 GB/T13747.7—2019
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 2重复性限（方法一）
0.001 0 0.000 3
0.005 0 0.000 7
0.010 0.001
锰的质量分数/% 重复性限/%
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得，
表3再现性限（方法一）
锰的质量分数/% 再现性限/%
0.010 0.002
0.001 0 0.000 4
0.005 0 0.000 8
3方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1原理
用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算锰的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.2盐酸（1+1）。 3.2.3氢氟酸（1十1）。 3.2.4金属锆（wz≥99.95%，WMm<0.0005%）。 3.2.5锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMm≥99.95%）于100mL烧杯中，加人10mL水、 10mL硝酸（3.2.1），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.0mg锰 3.2.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.2.5）于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锰。 3.2.7氩气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统
3.4样品
将试样加工成长度不大于5mm的碎屑
3 GB/T13747.7—2019
3.5 5试验步骤 3.5.1试料
称取0.50g样品（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3空白试验
称取与试料等量的金属锆（3.2.4），随同试料做空白试验，
3.5.4试液的制备 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.2），加人2mL氢氟酸（3.2.3），低温加热至样品完全溶解，加人0.5mL硝酸（3.2.1)氧化。取下冷却至室温。 3.5.4.2移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5工作曲线溶液的制备
分别称取0.500g金属锆（3.2.4）于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按照3.5.4将其溶解，冷却后分别移人100mL塑料容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL，20.00mL锰标准溶液（3.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.6测定 3.5.6.1推荐分析线：257.61nm。 3.5.6.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析波长处，测定工作曲线溶液（3.5.5），当工作曲线线性k≥0.999时，进行试液（3.5.4)的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出锰元素的质量浓度。 3.6 试验数据处理
锰含量以锰的质量分数wM计，按式（2)计算：
SAG
WMn= (pi-po) .V×10-6
X 100%.
·(2 )
m
式中： P1—一试液中锰元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； β。一一空白溶液中锰元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—试液总体积，单位毫升（mL）： m——试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。
3.7精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线
4 GB/T13747.7—2019
性内插法或外延法求得。
表4 重复性限（方法二）
锰的质量分数/% 重复性限/%
0.005 0 0.000 7
0.10 0.01
0.30 0.01
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得，
表5 再现性限（方法二）
锰的质量分数/% 再现性限/%
0.005 0 0.000 9
0.10 0.01
0.30 0.02
试验报告
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试验报告应包括下列内容：
试验对象；本部分编号；所使用的方法；结果；观察到的异常现象；试验日期。
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