ICS 77.120.99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.12—2019 代替GB/T13747.12—1992
锆及锆合金化学分析方法
第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 12 : Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry
2020-11-01实施
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.12—2019
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法； -第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替GB/T13747.12一1992《锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。本部
分与GB/T13747.12一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
扩大了测定范围：测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%（见第1章，1992 年版的第1章）；
一增加了样品条款（见第5章）；一增加了精密度条款（见第8章）；
一增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。
1 GB/T13747.12—2019
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技
有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院。
本部分主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣、王凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁、 周志平、谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利、黄英、周元敬
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 13747.12—1992。
= GB/T 13747.12—2019
6 试验步骤
6.1试料
按表1称取样品（第5章），精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.20
硅的质量分数/% 0.001 0~0.020 >0.020~0.040
6.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 SZIC 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入约5mL水润湿试料，加人5mL氢氟酸（3.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加入1.0mL硝酸（3.2），加盖，于50℃～70℃水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温 6.4.2加入60mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至微红色，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，置于25℃~30℃水浴中，放置15min。 6.4.3加入5mL酒石酸溶液（3.6）、5mL还原剂溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀。移人100mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。 6.4.4移取部分溶液于1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅含量。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.9）分别置于一组 100mL塑料容量瓶中，各加人1.0mL硝酸（3.2），用水稀释至约11mL体积。以下按6.4.2、6.4.3进行。 6.5.2移取部分溶液于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
7 试验数据处理
硅含量以硅的质量分数双s计，按式（1）计算：
m; × 106
X100%
....*( 1 )
Wsi =
mo
式中： m1- 自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（ug）；
2 GB/T13747.12—2019
mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表 2 重复性限
硅的质量分数/% 重复性限/%
0.001 2 0.000 3
0.001 9 0.000 4
0.011 0.002
0.040 0.003
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法获得。
表3 再现性限
硅的质量分数/% 再现性限/%
0.001 2 0.000 3
0.001 9 0.000 5
0.011 0.003
0.040 0.004
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本部分编号；结果；观察到的异常现象；试验日期。
ER