ICS 77.120.99 CCS H 14
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.10-2022 代替GB/T13747.10—1992
及锆合金化学分析方法第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsfor chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 10:Determination of tungsten content-
Thiocyanate spectrophotometry and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2023-02-01实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.10—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起章规则》的规定
起草。
本文件是GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的第10部分。GB/T13747已经发布了以下部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； ——第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； —第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；
第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；一第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；
-
——第17部分：镉量的测定 极谱法；
第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
——第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；
-
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量；
第24部分：碳量的测定高燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T13747.10一1992《锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钨量》，与
GB/T13747.10一1992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）测定方法由“硫氰酸盐分光光度法”更改为“硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发
射光谱法”（见第1章，1992年版的第1章）； b) 更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2，1992年版的第4章）； c) 增加了“方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为0.005%～0.050%（见第5
章);
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d) 增加了样品的要求（见4.4、5.4)； e) 更改了“充许差”为“精密度”（见4.7、5.7，1992年版的第8章）； f): 增加了试验报告（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、
西部新锆核材料科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宁夏东方钼业股份有限公司、大连海关技术中心、有研亿金新材料有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司。
本文件主要起草人：李佗、李娟、邓楠、赵欢娟、田新、冯婧、刘炬、刘标、张俊峰、李岩、刘朝方、许莹、 蒙欢、薛婷婷、熊晓燕、谢明明。
本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。
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引言
错及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广产泛应用
于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。
GB/T13747旨在确立锆及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的
在于确立锡含量的测定方法。 第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法。
-
一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立镍含量的测定方法。 一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立铬含量的测定方法。 一一第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测
定方法。 第6部分：铜量的测定2 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定方法。
一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锰含量的测定方法。 一一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。
第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。 第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。 第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。
一
-第13部分：铅量的测定 极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。 一第14部分：铀量的测定 极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。
第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法。目的在于确立硼含量的测定方法。 第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定方法。 第17部分：镉量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。
-
一第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱
法。目的在于确立钒含量的测定方法。 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于确立钛含量的测定方法。 一一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铪含量的测定
方法。 第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。
一一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含
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量的测定方法。 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铌含量的测定方法。 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。
—第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含
量的测定方法。 本文件的制定为错及错合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统
一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
IV GB/T13747.10—2022
错及错合金化学分析方法第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件规定了测定锆及锆合金中钨含量的硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中钨含量的测定。方法一适用于钨含量的测定范围为0.003%～ 0.020%；方法二适用于钨含量的测定范围为0.005%~0.050%。
2 2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：硫氰酸盐分光光度法
4.1原理
试料用硫酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解。在盐酸存在下，以氮化亚锡还原钨，四价钨（W4+）与硫氰酸盐生成有色络合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。 4.2 2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL）。 4.2.4盐酸(p=1.19g/mL）。
1 GB/T13747.10—2022
4.6 ；试验数据处理
钨含量以钨的质量分数W计，按公式(1)计算：
m ×10~6
×100%
Ww=
(1)
mo
式中： ww 试料中钨的质量分数；
从工作曲线上查得的钨的质量，单位为微克（ug）；试料质量，单位为克（g）。
m mo 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。
4.7精密度 4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限（方法一）
Ww/% r/%
0.012 0.002
0.004 0.001
0.016 0.002
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性限（方法)
Ww/% R/%
0.012 0.002
0.004 0.001
0.016 0.002
5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）
5.1 原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算钨的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 5.2 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.12 水,GB/T6682,二级。 5.2.2 金属锆（wz≥99.9%，Ww<0.0002%）。
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