ICS 77.120.99 H 63
6
-
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.11—2017 代替GB/T13747.11—1992
锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part11:Determinationofmolybdenumcontent-
Thiocyanate spectrophotometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.11—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
-
- -
-
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.11一1992《锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》。
-
本部分与GB/T13747.11一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
I GB/T 13747.11—2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限公司。
本部分起草人：李佗、杨军红、石新层、白焕焕、刘婷、王金磊、罗琳、张永进、熊晓燕、王长华、墨淑敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.11—1992。
H GB/T13747.11—2017
错及错合金化学分析方法第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钼量的测定。测定范围：0.0025%～0.025%。
2方法提要
试料以硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（Ⅲ）存在下，以二氯化锡还原钼到五价，与硫氰酸盐生
成橙红色络合物。经乙酸乙酯萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1 硫酸铵，分析纯。 3.2 硫酸（p=1.84/mL），分析纯。 3.3 硫酸(1十4)。 3.4 硫酸铁铵（5g/L）。 3.5 硫氰酸钾（50g/L）。 3.6全 氯化亚锡溶液（100g/L）：称取50g氯化亚锡（SnCl2·2HzO），溶于50mL盐酸（p=1.19g/mL）中，加水稀释至500mL，混匀。 3.7乙酸乙酯，分析纯。 3.8钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（wM≥99.9%），置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（1十1），在加热情况下，滴加硝酸（p=1.42g/mL)溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加人20mL水，加热使盐类溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钼。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。
1 GB/T13747.11—2017
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥，
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg。
表1称样量
钼的质量分数/% 0.0025~0.012 >0.012~0.025
试样量/g 1.00 0.50
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人5g硫酸铵（3.1），10mL硫酸（3.2），盖上表血，加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取20.00mL试液于100mL分液漏斗中。 6.4.3加入10mL硫酸（3.3），1mL硫酸铁铵溶液（3.4），10mL硫氰酸钾溶液（3.5），20mL氯化亚锡溶液（3.6），每加一种试剂均需混勾。加人10.0mL乙酸乙酯（3.7)，萃取1min静置分层，弃去水相。 6.4.4将部分有机相移人1cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470°nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钼标准溶液（3.9），分别置于6个 100mL分液漏斗中。以下按6.4.3进行。 6.5.2将部分有机相移入1cm吸收血中，以钼质量为“零”的溶液为参比，于分光光度计波长470nm 处，测量其吸光度。以错的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
钼量以钼的质量分数WM计，按式(1)计算：
m,.V。·10-6
.....()
m。V, X100%
WMo
2 GB/T13747.11——2017
式中： m,- 一从工作曲线计算得到试液中钼的质量，单位为微克（ug）； m。——试料的质量，单位为克(g)； V。——试液总体积，单位为毫升(mL)； V,——分取试液体积，单位为毫升（mL)。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
0.010 0.002 4
0.020 0.002 8
钼的质量分数/% 重复性限/%
0.002 9 0.000 7
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 3允许差
钼的质量分数/%
0.0025~0.0070
>0.0070~0.0150
>0.015~0.025
允许差/%
0.001 0
0.002 5
0.003 0
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 /
中华人民共和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
GB/T 13747.11—2017
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
*
书号：155066·1-57725 定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究
GB/T13747.11-2017