ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.15—2017 代替GB/T13747.15—1992
锆及合金化学分析方法第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconiumalloys-
Part15:Determinationofboroncontent-
Curcumin spectrophotometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.15——2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 ：丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法； -第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；
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一第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；
第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
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本部分为GB/T13747的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.15一1992《锆及锆合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量》。本
部分与GB/T13747.15一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
测定范围由“0.00005%～0.00025%”扩至"0.00005%～0.00050%”（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；将“分液漏斗萃取分离”改为"G4漏斗抽滤”（见6.4.5，1992年版的6.3.5）；增加了试样条款（见第5章）；
一将充许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；
I GB/T13747.15—2017
一增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工
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业分析检测中心。
本部分主要起草人：周金芝、翟通德、张斌、王金磊、禄妮、康琼、李剑、黄葡英、张永进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.15—1992。
I GB/T13747.15—2017
锆及锆合金化学分析方法第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼含量的测定。测定范围：0.00005%～0.00050%。
2方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 金属锆（wz≥99.95%，WB<0.000001%）。 3.2 硫酸铵，优级纯。 3.3 硫酸：量取200mL硫酸(p=1.84g/mL，优级纯）倒入铂金皿中，加人约10mL氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯），用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移人石英瓶中备用。 3.4 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.5 无水乙醇。 3.6 乙醚。 3.7 姜黄素乙醇溶液（1.25g/L）：称取0.50g姜黄素（C21H2oOs），溶解于400mL无水乙醇中。 3.8 盐酸(2十1)。 3.9 氢氧化钠溶液（100.g/L)：由优级纯氢氧化钠配制。 3.10硼标准贮存溶液：预先将硼酸（优级纯）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g置于 100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100μg硼。 3.11硼标准溶液：移取5.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含0.5μg硼。
4仪器
分光光度计。
5试样 5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。
1 GB/T 13747.15—2017
5.2试样处理
试样应为长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，自然风干。
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样（第5章），精确至0.1mg。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取1.00g金属锆（3.1），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL石英埚（带盖）中。 6.4.2加入5g硫酸铵（3.2），10mL硫酸（3.3），加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸（3.3）移入干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 6.4.3移取2.5mL溶液（6.4.2)于干燥的30mL石英中。 6.4.4加人3mL冰乙酸（3.4），摇匀。在不断摇动下，加入3mL姜黄素乙醇溶液（3.7)摇匀后，加盖，置于45℃士2℃的甘油浴中加热40min。 6.4.5取出后马上加人15mL盐酸（3.8），用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出，放置 10min。用5mL盐酸（3.8)将石英中的析出液洗人G4玻璃丝漏斗中抽气过滤，用水洗涤埚至洗净盐酸，再用25mL乙醚（3.6）分两次加人G4玻璃丝漏斗中，洗涤沉淀。最后用15mL无水乙醇（3.5)溶解沉淀于干燥的25mL比色管中，混匀。 6.4.6将部分试液移入1cm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1.称取1.000g金属锆（3.1)置于100mL石英中，以下按6.4.2制作基体溶液。 6.5.2移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.50mL，2.00mL硼标准溶液（3.11），分别置于一组 30mL石英璃中，各滴加5滴氢氧化钠溶液（3.9），在沸水浴上蒸干。各加入3mL冰乙酸，摇勾，各加2.5mL基体溶液（6.5.1）。加人3mL姜黄素乙醇溶液（3.7)摇匀后，加盖，置于45℃士2℃的甘油浴中加热40min。以下按6.4.5进行。 6.5.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以乙醇（3.5)为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去工作曲线零浓度溶液的吸光度。以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
硼量以硼的质量分数W计，按式（1)计算：
_m,·V。X10-6
WB=
×100%
...(1)
V,m。
2 GB/T13747.15—2017
式中： m, 自工作曲线上查得的硼量，单位为微克（μg）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g）。
-
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值
不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
硼的质量分数/% 重复性限/%
0.000 07 0.000 03
0.000 38 0.000 05
0.000 50 0.000 12
8.2 允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
硼的质量分数/%
0.00005~0.00020
>0.00020~0.00040
>0.00040~0.00050
允许差/%
0.000 05
0.000 08
0.000 15
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
中华人民共和国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第15部分：硼量的测定
姜黄素分光光度法 GB/T13747.15—2017
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开本880×12301/16印张0.5 字数11千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57728定价14.00元
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