ICS 77.120.40 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8647.11—2019
镍化学分析方法
第11部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、
锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of nickel-
Part 11:Determination of magnesium,aluminum,manganese,cobalt,copper.
zinc,cadmium,tin,antimony,lead,bismuth contents-
Inductivelycoupledplasmamass spectrometry
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T8647.11—2019
前言
GB/T8647《镍化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法；第2部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法：第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第5部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷、锑、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法；第8部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法；第9部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法；第10部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法；第11部分：镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T8647的第11部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、
广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、 王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、吕超、庞欣、陈晶晶、朱赞芳
1 GB/T 8647.11—2019
镍化学分析方法
第11部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镐
锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T8647的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。 本部分适用于镍中镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：0.00010%~
0.0050%。
2 ：方法提要
试料经硝酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加入、佬、内标混合溶液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、的含量。
3试剂或材料
除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。试验所用器血均用热硝酸充分洗涤后
用水彻底清洗 3.1硝酸（p=1.42g/mL），MOS级。 3.2硝酸（1+1）。 3.3标准贮存溶液：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋、、佬、采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000ug/mL。 3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液（3.3），置于盛有10mL硝酸（3.2)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg镁、 铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、、铅、铋 3.5混合标准溶液B：分取1.00mL混合标准溶液A（3.4），移入盛有10mL硝酸（3.2）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ng镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋 3.6内标混合标准溶液：用质量浓度为1000μg/mL的、、标准贮存溶液（3.3），使用前逐级稀释，稀释后的溶液1mL分别含10ng、佬、，介质为硝酸（2十98）。 3.7氩气（wAr≥99.99%）。
4仪器
SAG
4.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率不低于0.8amu士0.1amu。 4.2镁、铝、锰、钻、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和、、佬测定同位素的推荐质量数见表1。
1 GB/T 8647.11—2019
表1 各元素推荐测定同位素的质量数
元素 Mg Al Mn Co Cu Zn Cd
元素 Sn Sb Pb Bi Sc(内标) Rh(内标) Re(内标)
同位素质量数
同位素质量数
118 121 208 209 45 103 185
24 27 55 59 63 66 111
5样品
样品呈屑状或粉状。
6试验步骤
6.1 试料
称取1.00g样品，精确至0.0001g。 6.2 平行试验
平行做两份试验。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定
6.4.1 将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯或石英烧杯中，加人20.0mL硝酸（3.2），低温加热至试料溶解完全。取下，冷却后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 6.4.2分取10.00mL试液（6.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加入2.0mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用工作曲线法和在线加人内标混合标准溶液（3.6）的方式，与系列标准溶液同步测量试液（6.4.2）及空白试验溶液（6.3）。仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各被测元素的质量浓度。
6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B（3.5）、0.50mL混合标准溶液A（3.4）于一组100mL塑料容量瓶中，加人2.0mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，采用在
2 GB/T 8647.11—2019
线加入内标混合标准溶液（3.6）的方式，测定系列标准溶液（6.5.1），仪器自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行测定或重新配制系列标准溶液进行测定
试验数据处理
1
被测元素的含量以被测元素的质量分数W计，按式（1)计算：
(pPo).V。.V2×10-9
X100%
.（1)
W =
m·V,
式中： α Po Pr V. V 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V 测定试液体积，单位为毫升（mL）；
被测元素，镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋；空白试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；待测试液中各被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后四位，小于0.0010%时，表示到小数点后五位
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
w. / %
0.000 10 0.000 04 0.000 04 0.000 03 0.000 03 0.000 03 0.000 03 0.000 04 0.000 03 0.000 03 0.000 02 0.000 02
0.000 50 0.000 05 0.000 07 0.000 07 0.000 06 0.000 05 0.000 05 0.000 06 0.000 06 0.000 06 0.000 06 0.000 05
0.001 0 0.000 3 0.000 3 0.0003 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 3 0.000 2 0.000 3 0.000 3 0.000 3
0.005 0 0.000 6 0.000 6 0.000 4 0.000 6 0.000 5 0.000 5 0.000 5 0.000 5 0.000 5 0.000 4 0.000 4
Mg Al Mn Co Cu Zn Cd Sn Sh Pb Bi
r/% GB/T8647.11—2019
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按照表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
w. / %
0.000 10 0.000 05 0.000 05 0.000 04 0.000 04 0.000 04 0.000 05 0.000 05 0.000 04 0.000 04 0.000 03 0.000 03
0. 000 50 0.000 07 0. 000 09 0. 000 09 0.000 08 0. 000 06 0.000 06 0. 000 07 0.000 08 0. 000 09 0. 000 09 0. 000 08
0. 001 0 0.000 4 0. 000 4 0. 000 4 0.000 4 0. 000 4 0. 000 4 0. 000 4 0. 000 4 0.000 4 0. 000 4 0. 000 5
0.005 0 0.000 8 0.000 8 0.000 6 0.000 9 0.000 9 0.000 9 0.000 8 0.000 8 0.000 9 0.000 6 0.000 7
Mg A1 Mn Co Cu Zn Cd Sn Sb Pb Bi
R/%
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
样品；本部分编号(GB/T8647.11—2019）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观测到的异常现象试验日期。
-
-
SAG