ICS73.060.99 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.1—2019 代替GB/T20899.1—2007
金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-
Part 1:Determination of gold content
2020-11-01实施
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.1—2019
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：金量的测定；一第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第3部分：砷量的测定；一第4部分：铜量的测定；一第5部分：铅量的测定；一第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；一第9部分：碳量的测定；第10部分：锑量的测定；
—第11部分：砷量和铋量的测定；
第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；一第13部分：铅、锌、、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T20899的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20899.1一2007《金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定》。 本部分与GB/T20899.1一2007相比，除进行了编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了“重复性”和“再现性”要求（见2.7、3.7、4.7和5.7）；一删除了“允许差”要求（见2007年版的2.7和3.7）；一增加了“方法3：活性炭富集一火焰原子吸收光谱法”和“方法4：活性炭富集一碘量法”（见第4
章和第5章）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限
公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责任公司、灵宝黄金集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公司、潼关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司。
本部分主要起草人：芦新根、陈永红、马丽军、洪博、孟宪伟、苏广东、王佳俊、苏本臣、周旭亮、穆岩、 钟英楠、夏珍珠、卢小龙、张园、俞金生、刘永玉、林常兰、龙秀甲、包卫东、邱盛香、王建政、孔令强、 邵国强、王德雨、党宏庆、胡站锋、朱延胜、张斗群、吕晓兆、周发军、徐忠敏、杨永文、高小飞、叶芳芳、 田娜、周童、谢大伟、王皓莹、刘秋波、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T20899.1—2007。
1 GB/T20899.1—2019
金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。 本部分适用于金矿石中金量的测定。方法1测定范围：0.20g/t～150.0g/t；方法2测定范围：
0.10g/t~100.0g/t；方法3测定范围：0.10g/t~100.0g/t；方法4测定范围：0.30g/t~100.0g/t。
2方法1:火试金重量法
2.1方法提要
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。 2.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2 氧化铅：工业纯，粉状。氧化铅中的金量小于0.02g/t。 2.2.3 硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。 2.2.5 二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.6硝酸钾：工业纯，粉状 2.2.7 面粉。 2.2.8覆盖剂（2十1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀 2.2.9纯银（wAg≥99.99%）。 2.2.10 硝酸银溶液（10g/L）：称取5.000g纯银（2.2.9），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（2.2.13），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硝酸溶液（2.2.13）洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含10mg银 2.2.11 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.12 2硝酸溶液（1+7）。 2.2.13 3硝酸溶液（1十2）。 2.3仪器和设备 2.3.1试金埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过埚深度的3/4。 2.3.2镁砂灰皿：水泥（标号425）、镁砂（≤0.18mm）与水按质量比（15：85：10）搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，体积不小于5mL，阴干3个月后备用
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SAG GB/T20899.1—2019
2.3.3 比色管：25mL。 2.3.4 天平：感量不大于0.01g。 2.3.5 天平：感量不大于0.001mg。 2.3.6 熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 2.3.7 灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 2.3.8 粉碎机。 2.3.9 铸铁模。 2.4 试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 试验步骤 2.5.1试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾（2.2.6)加人量小于30g。称取试料10g～30g，精确至0.01g。
独立进行两次测定，结果取其平均值。 2.5.2空白试验
随同试料做空白试验，平行测定3份，或按批次抽样进行氧化铅空白试验，测定结果不少于10次，结果取其平均值。
方法：称取200g氧化铅（2.2.2）、40g碳酸钠（2.2.1）、40g玻璃粉（2.2.4）、4g面粉（2.2.7），以下按 2.5.4.2、2.5.4.3、2.5.4.4进行，测定金量。 2.5.3试样还原力的测定方法 2.5.3.1测定法
称取5g试料（2.5.1），30g碳酸钠（2.2.1）、60g氧化铅（2.2.2）、10g玻璃粉（2.2.4），以下按2.5.4.2 操作。称量所得铅扣，按式（1)计算试样的还原力。
F_mi-mz
.( 1 )
mo
式中： F m1— 称取试料所得铅扣质量，单位为克（g）； m2 未称取试料所得铅扣质量，单位为克（g）。 mo- 试料质量，单位为克（g）。
试样的还原力；
-
2.5.3.2 计算法
按式（2)计算试样的还原力：
ws X 20
F=
..( 2 )
100
式中： F
试样的还原力；
2 GB/T20899.1—2019
ws-—试样中硫的质量分数，% 20——1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
2.5.4测定 2.5.4.1配料：根据试样的化学组分、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加人量。
碳酸钠（2.2.1)加人量：为试料（2.5.1)量的1.5倍～2.5倍，不低于30g。 氧化铅（2.2.2）加入量按式（3）计算：
.(3)
m:=m.FX1.1+30
式中： m3—氧化铅加人量，单位为克（g）； m。—试料质量，单位为克（g）； F试样的还原力。 当还原力低时，氧化铅的加人量应不低于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要造30g
铅扣的氧化铅外，还需补加30倍～50倍铜量的氧化铅。
二氧化硅（2.2.5)加量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在0.5～1.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二
玻璃粉（2.2.4)加人量：按1g二氧化硅相当于2.5g玻璃粉计算出玻璃粉（2.2.4)加人量注：二氧化硅（2.2.5)和玻璃粉（2.2.4)可任选其一加入。 硼砂（2.2.3)加人量：按所需补加二氧化硅（2.2.5)量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7g。 硝酸钾（2.2.6)或面粉（2.2.7）的加人量按式（4）、式（5）计算：当m。F>30时，
_mF-30
m4:
·( 4 )
4
当m。F<30时，
30-m。F ms = 12
..*.( 5)
式中： m4——硝酸钾加人量，单位为克（g）； ms———面粉加入量，单位为克（g）； mo 试料质量，单位为克（g）； F——试样的还原力。 将试料（2.5.1）及上述配料置于黏土埚中，搅拌均匀后，加人0.5mL～1.0mL硝酸银溶液
（2.2.10），覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.8）。 2.5.4.2熔融：将埚置于炉温为800℃的熔融电炉（2.3.6）内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2下～3下，使附着在壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25g～50g），保留铅扣。 2.5.4.3灰吹：将试金铅扣放人已在950℃灰吹电炉（2.3.7）中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门 1min～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900℃灰吹，待出现闪光后，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。 2.5.4.4用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去黏附杂质，将合粒在小钢砧上锤成0.2mm0.3mm 薄片。 2.5.4.5 分金：将金银薄片放入比色管中，并加人10mL硝酸溶液（2.2.12），把比色管置人沸水中加热
3 GB/T20899.1—2019
待合粒与酸反应停止后，取出比色管，倾出酸液。再加人10mL微沸的硝酸溶液（2.2.13），再于沸水中加热30min。取出比色管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移人中，在600℃高温炉中灼烧2min ～3min，冷却后，将金粒放在天平（2.3.5）上称量。金粒颜色异常时应溶解金粒，采用其他方法测定金的含量，如容量法或火焰原子吸收光谱法。 2.6 结果计算
按式（6)计算金的质量分数：
mm7 X1 000
.....( 6 )
WAu :
mo
式中： WAu 金的质量分数，单位为克每吨（g/t）；
金粒质量，单位为毫克（mg）；分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克（mg）；试料质量，单位为克（g）。
m6 m 7 mo 结果保留至小数点后一位，当分析结果小于10.0g/t时，结果保留至小数点后两位。
2.7 精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。金含量低于最低水平，重复性限按最低水平执行，金含量高于最高水平，重复性限按最高水平执行。
表1重复性限（方法1)
20.2 1.2
86.2 2.1
148.5 3.2
WAu / (g/t) r/(g/t)
0.35 0.10
2.59 0.28
1.20 0.20
4.90 0.33
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。金含量低于最低水平，再现性限按最低水平执行，金含量高于最高水平，再现性限按最高水平执行。
表 2 2再现性限（方法1）
WAu / (g/t) R/(g/t)
0.35 0.15
1.20 0.25
2.66 0.35
4.90 0.50
20.2 1.7
86.2 3.2
148.5 3.9
2.8 3试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；
4 GB/T20899.1—2019
使用的标准GB/T20899.1—2019； ——使用的方法；一一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； ——测定中观察到的异常现象； —试验日期。
3方法2：火试金富集-火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸和王水溶解，用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光度值。 3.2 2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水
3.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2.2 氧化铅：工业纯，粉状。氧化铅中的金量小于0.02g/t。 3.2.3 硼砂：工业纯，粉状。 3.2.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。 3.2.5 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.2.6硝酸钾：工业纯，粉状。 3.2.7 面粉。 3.2.8 覆盖剂（2十1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀。 3.2.9纯银（wAg≥99.99%）。 3.2.10 金（wA≥99.99%）。 3.2.11 硝酸银溶液（10g/L）：称取5.000g纯银（3.2.9），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.2.14），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.14）洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银 3.2.12 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.13 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.14 硝酸溶液（1十2）。 3.2.15 王水：三体积盐酸与一体积硝酸混合，现用现配。 3.2.16 5氯化钠溶液（200g/L）。 3.2.17 盐酸溶液（1十19）。 3.2.18 3金标准贮存溶液：称取0.5000g金（3.2.10），置于100mL烧杯中，加入20mL王水（3.2.15），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以20mL王水（3.2.15）洗涤烧杯，再用水洗烧杯，合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg金。 3.2.19 9金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液（3.2.18），于500mL容量瓶中，加人10mL王水（3.2.15），用水稀释至刻度，混勾。1mL此溶液含100μg金。 3.3仪器和设备 3.3.1试金：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过深度的3/4。
SAG
5 GB/T 20899.1—2019
3.3.2镁砂灰皿：水泥（标号425）、镁砂（<0.18mm）与水按质量比（15：85：10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型.体积不小于5mL.阴于3个月后备用 3.3.3天平：感量不大于0.01g。 3.3.4熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 3.3.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 3.3.6火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯，
在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。
标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。 3.4试样 3.4.1试样粒度不大于0.074mm。 3.4.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 3.5 5试验步骤 3.5.1试料
根据金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量，称样量一般为20g～50g，精确至 0.01 g。
独立进行两次测定，结果取其平均值
3.5.2空白试验
随同试料做空白试验。 方法：称取与试料相同质量的氧化铅（3.2.2）、40g碳酸钠（3.2.1）、20g～40g玻璃粉（3.2.4）、4g面
粉（3.2.7），以下按3.5.4.2，3.5.4.3，3.5.4.4、3.5.5.1、3.5.5.2进行，测定金量。 3.5.3试样还原力的测定 3.5.3.1测定法
称取5g试料（3.5.1），30g碳酸钠（3.2.1）、80g氧化铅（3.2.2）、10g玻璃粉（3.2.4）、2.0g面粉（3.2.7），以下按3.5.4.2操作。称量所得铅扣，按式（7)计算试样的还原力。
F_m -m2
.*( 7 )
mo
式中： F m1 称取试料所得铅扣质量，单位为克（g）； m2—未称取试料所得铅扣质量，单位为克(g)； ma——试料质量，单位为克（g）。
试样的还原力；
3.5.3.2计算法
按式（8)计算试样的还原力：
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