ICS 73.060.99 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.1—2019 代替GB/T7739.1—2007
金精矿化学分析方法
第1部分：金量和银量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 1 : Determination of gold and silver contents
2020-11-01实施
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 7739.1—2019
前言
GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为如下部分：
第1部分：金量和银量的测定；一一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：砷量的测定；一第4部分：铜量的测定；一第5部分：铅量的测定；一第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定；一第8部分：硫量的测定；
一
一第9部分：碳量的测定；一 一 第10部分：锑量的测定：一一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；一 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T7739的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T7739.1一2007《金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定》。 本部分与GB/T7739.1一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了“重复性”条款和“再现性”条款要求（见2.7、3.7和4.7）；一删除了“允许差”条款要求（见2007年版的第8章）；一增加了“银量的补正方法”“灰皿回收法”“灰吹系数法”和“计算公式”（见2.5.4.7）一方法1中，金的测定范围由"20.0g/t～550.0g/t"调整为"10.0g/t~550.0g/t"（见第1章）；一方法1中，银的测定范围由“200.0g/t～10000.0g/t"调整为200.0g/t~12000.0g/t"（见第
1章); 一 增加了“方法2：活性炭富集-火焰原子吸收光谱法”和“方法3：活性炭富集-碘量法”（见第4章
和第5章）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限
公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责任公司、北矿检测技术有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、潼关中金冶炼有限责任公司、湖南辰州矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本部分主要起草人：陈永红、马丽军、洪博、苏广东、王佳俊、芦新根、孟宪伟、穆岩、苏本臣、夏珍珠、
徐超秀、林英玲、刘永玉、吴银来、林翠芳、孔令强、王建政、邵国强、王德雨、党宏庆、史博洋、王皓莹、 刘秋波、朱延胜、胡站锋、杨志强、王为宏、邓渊明、周发军、吕晓兆、王永成、赵吉剑、张俊峰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T7739.1—1987,GB/T7739.1—2007。
I GB/T 7739.1—2019
金精矿化学分析方法
第1部分：金量和银量的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T7739的本部分规定了金精矿中金量和银量的测定方法。 本部分方法1适用于金精矿中金量和银量的测定，方法2、方法3适用于金精矿中金量的测定。方法
1测定范围：金10.0g/t~550.0g/t，银200.0g/t~12000.0g/t；方法2测定范围：10.0g/t~150.0g/t；方法 3测定范围：10.0g/t~150.0g/t。
2 方法1：金量和银量的测定 火试金重量法（仲裁法）
2.1原理
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留的金、 银，再次对熔渣进行试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量和银量。 2.2 2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1 碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2氧化铅：工业纯，粉状。金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 2.2.3 硼砂：工业纯，粉状， 2.2.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。 2.2.5 二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.6 硝酸钾：工业纯，粉状 2.2.7 纯银（质量分数≥99.99%）。 2.2.8 覆盖剂（2十1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀。 2.2.9面粉。 2.2.10 铅箔（质量分数≥99.99%）：厚度约0.1mm，金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 2.2.11 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.12 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2.2.13 硝酸（1+7）。
SAG
2.2.14 硝酸（1十2）。 2.2.15 乙酸（1十3）。 2.2.16 硝酸银溶液（10g/L）：称取5.000mg纯银（2.2.7），置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.2.14），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硝酸（2.2.14）洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银，
1 GB/T7739.1—2019
2.3 3仪器和设备 2.3.1试金埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过埚深度的3/4。 2.3.2镁砂灰皿：水泥（标号425）、镁砂（≤0.18mm）与水按质量比（15：85：10)搅拌均勾，在灰皿机上压制成型，有效容积不小于5mL，阴干3个月后备用。 2.3.3比色管：25mL。 2.3.4天平：感量不大于0.01g。 2.3.5天平：感量不大于0.001mg。 2.3.6 熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 2.3.7 灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 2.3.8 粉碎机。 2.3.9 铸铁模。 2.4 试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 试验步骤 2.5.1试料
根据各种类型金精矿的组分和还原力，计算试样称取量和试剂的加人量。控制硝酸钾（2.2.6）加人量小于30g。称取试样10g~20g，精确至0.01g。
独立进行两次测定，结果取其平均值， 2.5.2空白试验
随同试料做空白试验，平行测定三份，或按批次抽样进行氧化铅空白试验，测定结果不少于10次，结果取其平均值。
方法：称取200g氧化铅（2.2.2）、40g碳酸钠（2.2.1）、40g玻璃粉（2.2.4）、3g面粉（2.2.9），以下按 2.5.4.2、2.5.4.4、2.5.4.5、2.5.4.6进行，测定金、银量。 2.5.3试样还原力的测定 2.5.3.1测定法
称取5g试料、30g碳酸钠（2.2.1）、60g氧化铅（2.2.2）、10g玻璃粉（2.2.4），以下按2.6.4.2操作。
称量所得铅扣，按式（1)计算试样的还原力：
F=mi
(1)
m2
式中： A mi 铅扣质量，单位为克（g）； m2———试料质量，单位为克（g）。
试样的还原力；
5AG
2.5.3.2 计算法
按式（2)计算试样的还原力：
2 GB/T7739.1—2019
F = w(S) × 20
·（2)
100
式中： F w(S) 试样中硫的质量分数，%； 20
试样的还原力；
1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
2.5.4测定
2.5.4.1配料：根据试样的化学组分、还原力及试料质量，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠（2.2.1)加人量：为试样量（2.5.1）的1.5倍～2.5倍，不低于30g。 氧化铅（2.2.2)加入量按式（3)计算：
m3=mF×1.1+30
(3)
式中： m3 氧化铅加人量，单位为克（g）； m。试料的质量，单位为克（g）； F—试样的还原力。 当还原力低时，氧化铅的加人量应不低于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要生成
30g铅扣的氧化铅外，还需补加30倍～50倍铜量的氧化铅
二氧化硅（2.2.5）加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在0.5～1.0硅
酸度时，所需的二氧化硅总量减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。
玻璃粉（2.2.4)加入量：按1g二氧化硅（2.2.5）相当于2.5g玻璃粉计算出玻璃粉（2.2.4)加入量。 注：二氧化硅（2.2.5)和玻璃粉（2.2.4)可任选其一硼砂（2.2.3)加人量：按所需补加二氧化硅（2.2.5)量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7g。 硝酸钾（2.2.6)或面粉（2.2.9）的加人量按式（4）、式（5）计算：当m。F≥30时，
mF-30
m4 :
(4)
4
当m。F<30时，
30m.F
ms
·( 5 )
12
式中： m 4 硝酸钾加人量，单位为克（g）； ms 面粉加入量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g）； F—试样的还原力。 将试料（2.5.1）及上述配料置于试金（2.3.1）中，搅拌均勾后，覆盖约10mm厚的覆盖剂
（2.2.8）。若只需分析金的含量，需要根据金的预估含量，按照金银不大于1：5的比例，补加相当银量的硝酸银溶液（2.2.16），最大补银量不超过55mg，再覆盖约10mm覆盖剂（2.2.8）。 2.5.4.2熔融：将埚置于炉温为800℃的熔融电炉（2.3.6）内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃1200℃，保温10min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2次～ 3次，使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25g～50g）。收集熔渣，保留铅扣。 2.5.4.3 二次试金：将熔渣粉碎后（粒度≤0.18mm），按面粉法配料，进行二次试金
3 GB/T 7739.1—2019
方法：将熔渣（全量）、30g碳酸钠（2.2.1）、40g氧化铅（2.2.2）、10g硼砂（2.2.3）、10g玻璃粉（2.2.4）、 3.0g面粉（2.2.9)置于原埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.8），后续操作按2.5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。 2.5.4.4灰吹：将二次试金铅扣放入已在950℃灰吹电炉（2.3.7）中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度860℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次铅扣同时放入已预热过的灰皿中。按上述操作再次进行灰吹，控制灰吹温度 880℃，待出现闪光后，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。当灰吹后的金银合粒表面不圆或含有杂质时，在进行2.5.4.6步骤时应分析分金液中杂质（铂、钯、碲、铅、铋等）的含量，在银结果计算中予以减除。当灰吹后的金银合粒表面不圆或含有杂质时，在进行2.5.4.6步骤时应分析分金液中杂质（铂、 钯、碲、铅、铋等）的含量，在银结果计算中予以减除。
注：如样品只需分析金的含量，可控制灰吹温度900℃灰吹。 2.5.4.5合粒处理：用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，置于30mL瓷中，加人10mL 乙酸（2.2.15），置于低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤三次，放在电炉上烘干，取下冷却，称重，即为金银合粒质量。将合粒在小钢砧上锤成0.2mm0.3mm薄片。如果合粒中金与银比值小于五分之一时，可直接分金。大于五分之一应补纯银（2.2.7）。再锤成0.2mm～ 0.3mm薄片。
补银方法：采用灰吹法，把合粒和需补的纯银（2.2.7）用3g～5g铅箔（2.2.10）包好，按2.5.4.4 进行。 2.5.4.6分金：将金银薄片放人比色管中，加人10mL硝酸（2.2.13），把比色管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后，取出比色管，倾出酸液。再加入10mL微沸的硝酸溶液（2.2.14），再于沸水中加热 30min。取出比色管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移人埚中，在600℃高温炉中灼烧2min～ 3min，冷却后，将金粒放在天平（2.3.5）上称量。金粒颜色异常时应溶解金粒，采用其他方法测定金的含量，如容量法或火焰原子吸收光谱法。 2.5.4.7银量的补正：
灰皿回收法：将灰吹后的灰皿粉碎后（0.18mm）按面粉法配料，进行试金。将灰皿、50g碳酸钠
（2.2.1）、50g二氧化硅（2.2.5）、50g氧化铅（2.2.2）、50g硼砂（2.2.3）、5g面粉（2.2.9）置于璃中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.8），以下按2.5.4.2、2.5.4.4、2.5.4.5进行。按2.6中式（7)计算银结果。
灰吹系数法：称取与试料含银量相近的纯银（2.2.7)三份用40g铅箔（2.2.10）将纯银（2.2.7）包裹好并用锤子砸实，放于样品铅扣两侧，以下按2.5.4.4、2.5.4.5进行。按2.6中式（9)计算银的灰吹补正系数，按2.6中式（8)计算银结果，
注：实验所得灰吹损失系数近似为1.01，实验室经验证后采纳 2.6结果计算
按式（6）、式（7）、式（8）计算金、银的质量分数：
w(Au)= m6m=×1 000
.*( 6 )
mo
w (Ag)="i-m。=m.+m ×1 000
.·( 7 )
m o
(m-mg-m)Xk
X 1 000
u（Ag)=
......(8)
mo k=m
*·(9)
m 12
4 GB/T7739.1—2019
式中： w (Au) 金的质量分数，单位为克每吨（g/t）； w(Ag) 银的质量分数，单位为克每吨（g/t）；
试料的质量，单位为克（g）；金粒质量，单位为毫克（mg）；金银合粒的质量，单位为毫克（mg）；分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克（mg）；分析时所用氧化铅总量中含银的质量，单位为毫克（m）：灰皿中银的质量，单位为毫克（mg）；灰吹前纯银的质量，单位为毫克（mg）；灰吹后纯银的质量，单位为毫克（mg）；金属银灰吹损失补正系数；三份银灰吹损失补正系数平均值。
mo m6 m7 mg mg m 10 m 11 m 12 k k 分析结果表示至小数点后一位。
2.7 精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。金、银含量低于最低水平，重复性限按最低水平执行；金、银含量高于最高水平，重复性限按最高水平执行。
表 1 重复性限（方法1）
w (Au)/(g/t) 13.3
25.3 44.7 87.7 138.7 448.1 1.4
金
r/(g/t) w (Ag)/(g/t) 219.2 501.4 1 036.6 1 527.1 2 209.0 4 339.8 5 519.9 11 327.8
0.8
1.8
2.4
2.8
5.0
银
r/(g/t)
14.2
20.6
30.1
40.1
60.0
80.0
90.0
160.3
SAC
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。金、银含量低于最低水平，再现性限按最低水平执行；金、银含量高于最高水平，再现性限按最高水平执行。
表2 再现性限（方法1）
87.7 138.7 448.1 3.2
w (Au)/(g/t) 13.3 R/(g/t)
25.3 2.0
44.7 2.5
金
1.2
3.8
7.0
w (Ag)/(g/t) 219.2 501.4 1036.6 1 527.1 2 209.0 4 339.8 5 519.9 11 327.8 R/(g/t)
银
20.0
35.0
50.3
63.2
75.0
108.0
125.0
200.0
5 GB/T7739.1—2019
2.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T7739.1—2019）；使用的方法；
-
分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
3方法2：活性炭富集-火焰原子吸收光谱法
3.1原理
试料经焙烧后，用王水溶解，金以氯金酸形式进人溶液中，用活性炭富集金与干扰元素分离，灰化后用王水溶解金，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光度值。 3.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.3王水：三体积盐酸（3.2.2）与一体积硝酸（3.2.1）混合，现用现配。 3.2.4 王水（1十1）：三体积盐酸（3.2.2）、一体积硝酸（3.2.1)与四体积水混合，现用现配， 3.2.5 盐酸（5+95）。 3.2.6 氟化氢铵溶液（20g/L）。 3.2.7 氯化钠溶液（200g/L）。 3.2.8 明胶溶液（50g/L）。 3.2.9活性炭：粒度不大于0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放人氟化氢铵溶液（3.2.6）中浸泡3d 后抽滤，盐酸（3.2.5）及水各洗涤3次。 3.2.10定性滤纸， 3.2.11活性炭-纸浆混合物：活性炭（3.2.9）与定性滤纸（3.2.10）的质量比为1：2，放人2L塑料烧杯中，搅碎混匀，盐酸（3.2.5）及水各洗涤3次。 3.2.12金标准贮存溶液（1.00mg/mL）：称取0.5000g金［w（Au）≥99.99%］，置于100mL烧杯中，加人20mL王水（3.2.3），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg金。 3.2.13金标准溶液（100μg/mL）：移取50.00mL金标准贮存溶液（3.2.12），于500mL容量瓶中，加人 10mL王水（3.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 3.3 3仪器和设备 3.3.1活性炭吸附抽滤装置
将玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片多孔塑料板，并放入一片与多孔塑料板直径等大的滤纸
片。倾人纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3mm～4mm，再加人活性炭-纸浆混合物（3.2.11），抽干后厚度
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